При взаимодействии винилацетата с ацетатом ртути образуется нелетучее ртутноорганическое соединение. Его выделяют на бумаге в системе растворителей бутанол — триэтиламин — вода нисходящим способом. Проявляющим реактивом служит раствор дифенилкарбазида.[ ...]
Чувствительность 3 мкг в пробе. Определению не мешают 2-этилгексилакрилат, винилхлорид, дибутилмалеинат, диоктил-«фталат, дибутилфталат, стирол, а-метилстирол.[ ...]
Л. Бумага хроматографическая «Медленная».[ ...]
Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через две пары параллельно соединенных поглотительных приборов с пористой пластинкой № 2, содержащих по 3 мл поглотительного раствора.[ ...]
Отбор проводят в течение 20—30 мин при охлаждении.[ ...]
Жидкость из первых двух поглотительных приборов переносят в центрифужные пробирки с делениями. Также объединяют и поглотительные жидкости из вторых поглотительных приборов.[ ...]
Пробирки помещают в кипящую водяную баню и выпаривают спирт до объема 0,3 мл (по метке).[ ...]
На полоске хроматографической бумаги па расстоянии 6 см от края намечают линию старта, на которой отмечают три точки на расстоянии 2,5 см друг от друга, в которые при помощи микропипетки дробно наносят пробу, обдувая теплым воздухом. Затем пробирку обмывают ОД—0,15 мл пронилового спирта и смыв наносят в те же точки. Хроматографическую бумагу с нанесенной пробой помещают в лодочку, находящуюся в хроматографической камере. Камеру герметизируют и оставляют на 15—17 ч при комнатной температуре. При этом растворитель опускается по бумаге на расстояние около 25 см.[ ...]
Далее бумагу извлекают из камеры, высушивают при комнатной температуре, орошают раствором дифенилкарбазида и термостатируют в течение 3 мин при 60—70°С. При наличии винилацетата на хроматограмме проявляются зоны локализации в виде круглых пятен, окрашенных в фиолетовый цвет, с величиной Ш 0,7. На линии старта также проявляются окрашенные зоны, свидетельствующие об избытке ацетата ртути.[ ...]
Зоны, характерные для винилацетата, вырезают из бумаги, измельчают и помещают в пробирку, в которую вносят 4 мл этилового спирта. Содержимое пробирки встряхивают трижды в течение 15—20 мин, после чего раствор центрифугируют.[ ...]
Вернуться к оглавлению