Спирты группы С[—Сю переводят в соответствующие нелетучие производные 3,5-динитробензоата, которые разделяют затем на бумаге нисходящим методом в двух системах растворителей: диметилформамид-гексан (для С1—Сб) и вазелиновое масло — формамид (для Су—Сю).[ ...]
После проявления хроматограммы производные спиртов обнаруживаются в виде желтых пятен. Количественное определение проводят фотометрически по изменению величины оптической плотности окрашенных элюатов, а также визуально сравнением интенсивности окраски проб с окраской «свидетелей».[ ...]
А — лодочка с растворителем; Б — хроматографическая бумага.[ ...]
После отбора пробы уголь переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 4 мл бензола. Содержимое пробирки встряхивают в течение 2—3 мин и помещают пробирку на водяную баню, нагретую до 55—60°С на один час. Затем пробирку вынимают из бани и снова встряхивают.[ ...]
Для анализа берут 2 мл прозрачного раствора, переносят его в делительную воронку, куда добавляют 0,3 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида и 0,6 мл раствора пиридина. Объем пробы доводят до 5 мл бензолом, содержимое воронки встряхивают и оставляют на 30 мин для образования 3,5-динитробензо-атов спиртов.[ ...]
Стандартные растворы спиртов группы С[—Сб смешивают в равных объемах по 0,5 мл, но не меньше, чем по 1 мг каждого. Так же поступают со стандартными растворами спиртов С?—Сю. Далее 3 мл смеси спиртов С1—Сб (т. е. до 1 мг каждого спирта) помещают в делительную воронку. Дальнейшую обработку стандартных растворов спиртов проводят аналогично обработке проб воздуха.[ ...]
Производные спиртов могут сохраняться в течение 6—8 мес при 6—8°С.[ ...]
Для разделения производных спиртов С1—Сб используется хроматографическая бумага марки «Ленинградская медленная». На листе размером 180X500 мм, отступя 7 см от края, проводят линию старта, на которой намечают четыре точки на расстоянии 3—3,5 см друг от друга.[ ...]
С помощью микропипетки в одну точку наносят 0,05 мл раствора смеси соответствующих «свидетелей» спиртов группы С1—Се, в три другие — пробы в количестве 0,05 мл. При этом диаметр пятен на линии старта не должен превышать 5 мм. С целью ускорения нанесения проб на бумагу можно использовать теплоэлектровеитилятор. После нанесения пробы на бумагу последнюю «протягивают» через 50% раствор диметилформ-амида в ацетоне или этаноле, находящейся в эмалированной кювете. «Протягивают» бумагу от одного конца к другому до стартовой линии, не касаясь раствором проб, нанесенных на бумагу. Затем хроматографическую бумагу «отжимают» между листами фильтровальной бумаги и проделывают ту же операцию с другим ее концом. После этого бумагу подвешивают в течение 10 мин для испарения растворителя, а затем помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную парами неподвижного и подвижного растворителей (диме-тилформамида и гексана).[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Общий вид хроматографической камеры. |
 |