Количественное определение стирола проводят фотометрически по измерению оптической плотности элюата или визуально, сравнивая интенсивность окраски зон локализации пробы и шкалы.[ ...]
Чувствительность определения 1 мкг стирола в анализируемом объеме раствора. Изопропилбензол, бензол, гидроперекись изопропилбензола, перекись бензоила, малеиновый, фталевый ангидриды, диметиланилин, дивинил, аммиак, дитолилметан, изопрен, хлоропрен не мешают определению.[ ...]
Воздух со скоростью 6 л/мин протягивают через три пары параллельно соединенных поглотительных приборов Зайцева, содержащих по 2 мл поглотительного раствора. Отбирают не менее 60 л исследуемого воздуха при охлаждении. По мере улетучивания спирта в процессе отбора в поглотители периодически вносят спирт, подкисленный уксусной кислотой, до первоначального объема.[ ...]
Жидкость из первых трех поглотительных приборов переносят в выпаривательные чашки, смывают поглотительные приборы по 1 мл подкисленным спиртом, промывные жидкости объединяют с пробой. Аналогично поступают со вторыми поглотительными приборами.[ ...]
Удаляют спирт выпариванием при комнатной температуре или при нагревании не выше 50°С, так, чтобы осадок оставался влажным. Остаток в чашке количественно переносят в пробирку, обмывают чашку спиртом, подкисленным уксусной кислотой, и доводят объем до 0,3 мл.[ ...]
В хроматографической камере по стенкам располагают фильтровальную бумагу, смоченную нижним слоем жидкости, полученной при приготовлении системы растворителей.[ ...]
Верхний слой жидкости помещают в лодочку, которая расположена в хроматографической камере. Насыщение хроматографической камеры проходит в течение 3—4 ч. На лист хроматографической бумаги на расстоянии 7 см от ниЖнего края намечают линию старта, на которой фиксируют точки нанесения пробы, на расстоянии 3—3,5 см друг от друга.[ ...]
Наносят по 0,15 или 0,3 мл пробы в зависимости от содержания стирола. Если наносят всю пробу, то чашку обмывают этиловым спиртом. При нанесении растворов на бумагу ее обдувают теплым воздухом при помощи вентилятора.[ ...]
Хроматографическую бумагу с пробой помещают в лодочку. Камеру герметизируют и оставляют при комнатной температуре на 14—15 ч. По истечении времени растворитель опускается на расстояние 25 см. Бумагу извлекают из камеры, высушивают на воздухе (0,5—1 ч) и орошают раствором дифенилкарбазида. Хроматограмму помещают в термостат и выдерживают в течение 1—2 мин при 70°С. При наличии стирола на хроматограмме проявляются окрашенные в фиолетовый цвет зоны локализации в виде круглых пятен (В£ = 0,8).[ ...]
На линии старта также проявляются окрашенные зоны, свидетельствующие об избытке ацетата ртути. Зоны, характерные для стирола, вырезают из бумаги, измельчают и помещают в пробирки, в которые вносят по 3,5 мл очищенного этанола. Содержимое пробирок встряхивают, через 5 и 15 мин элюаты фотометрируют на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 570 нм. Содержание стирола устанавливают по калибровочному графику.[ ...]
Вернуться к оглавлению