Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Ароматические соединения мешают определению.[ ...]
Рабочий стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью 50 мл, в нее вливают такое количество исходного раствора, которое содержит 5000 мкг нитробензола. Раствор доводят до метки нитрационной смесью, разбавленной водой в отношении 1: 3.[ ...]
Приготовление других реактивов и отбор пробы см. «Определение бензола нитрованием» на стр. 136. Для определения нитробензола в пределах предельно допустимой концентрации необходимо протянуть не менее 70 л исследуемого воздуха.[ ...]
Поглотительный прибор с пробой помещают в кипящую водяную баню на 40 мин. По охлаждении раствора его сливают в коническую колбу емкостью 50 мл и поглотительный прибор ополаскивают несколько раз водой, на что расходуют 6—8 мл. Воду приливают к пробе осторожно, избегая сильного разогревания.[ ...]
После охлаждения раствора его нейтрализуют 25% раствором аммиака по лакмусу. Нейтрализацию проводят из бюретки с краном при охлаждении раствора. Затем пробу переводят в делительную воронку емкостью 25—30 мл и добавляют 2,2 мл бутанона. Раствор встряхивают в течение 5—10 мин и дают расслоиться. Водный нижний слой сливают через кран воронки, верхний бутаноновый слой переливают через верхний край воронки в пробирку и объем раствора доводят до 2 мл бутано-ном.[ ...]
Содержание нитробензола в анализируемом объеме определяют по предварительно поставленному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов из стандартного бутанонового раствора, для получения его берут 1 мл рабочего стандартного раствора, вливают осторожно в коническую колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно влито 8—10 мл воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют 25 % раствором аммиака в присутствии лакмуса.[ ...]
Охлажденный нейтральный раствор переливают в делительную воронку, к нему приливают 10 мл бутанона. Раствор встряхивают в течение 10 мин и оставляют в покое до полного разделения слоев. Затем нижний водный слой удаляют через кран воронки, а верхний бутаноновый — через верх воронки, вливают в мерную колбу емкостью 10 мл или в пробирку с притертой пробкой и меткой 10 мл. Этот раствор содержит нитробензола 10 мкг/мл.[ ...]
Из этого раствора готовят шкалу стандартов (табл. 43).[ ...]
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробе.[ ...]
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробой.[ ...]
Вернуться к оглавлению