При сжигании окиси углерода на платиновой спирали, нагретой до температуры красного каления (600°), образуется углекислота, которую поглощают раствором гидрата окиси бария. Количество углекислоты определяют по разности титрования избытка гидрата окиси бария раствором соляной кислоты до сжигания пробы и после него.[ ...]
Чувствительность определения при титровании 0,01 н. раствором соляной кислоты 0,0014 мг (1,4 мкг).[ ...]
Определению мешает метан.[ ...]
Газоанализатор состоит из очистительной и аналитической систем. Схема анализатора приведена на рис. 22.[ ...]
В колонку предварительного сожжения впаяна спираль из платиновой проволоки длиной 70 мм и сечением 0,3 мм. Колонка обеспечивает полное сожжение горючих примесей в воздухе до двуокиси углерода, поглощаемой в барботерах с 40% раствором щелочи. Каждый из барботеров представляет собой сосуд, в который впаян змеевик.[ ...]
Растворы соляной кислоты, гидрата окиси бария, едкого кали, хлористого натрия и др. готовят так, как указано при определении окиси углерода с йодноватым ангидридом.[ ...]
После этого необходимо произвести проверку прибора на герметичность. Для этого в поглотительный сосуд спускают растворы едкого бария и соляной кислоты, закрывают заглушкой входное отверстие прибора, наполняют аспиратор водой, спускают уравнительную склянку в нижнее положение, открывают кран на полный ход и включают колонки для сожжения. В таком положении прибор оставляют на 5 мин. Если прибор герметичен, в отдельных его частях не наблюдается движения жидкости. Если прибор не герметичен, то следует тщательно осмотреть его, чтобы установить, в какой части имеется негер-метичность. В случае обнаружения негерметичности следует сменить резиновые трубки и снова проверить прибор на герметичность. После этой операции прибор готов для проведения анализа.[ ...]
Для определения титра раствора едкого бария включают колонку (1) в очистительной системе. Заполняют аспиратор водой, опускают уравнительную склянку вниз, заполняют бюретки растворами, создавая разрежение в бюретках, как описано выше. Затем выравнивают давление в бюретках с помощью четырехходового крана, наливают в поглотительный сосуд 5—6 мл раствора едкого бария (точно) в зависимости от размера барботера и пропускают 500 мл воздуха. Не прекращая тока воздуха, проводят титрование раствора едкого бария 0,01 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.[ ...]
На контрольный анализ и анализ пробы берут одинаковое количество раствора едкого бария. Контрольный анализ проводят несколько раз до получения совпадающих результатов.[ ...]
В поглотительный сосуд наливают 4—4,5 мл раствора едкого бария в токе воздуха при включенной колонке в очистительной системе. Присоединяют газовую пипетку с пробой к прибору таким образом, чтобы верхний конец пипетки, закрытый зажимом, был соединен с колонкой предварительного сожжения, а нижний, тоже закрытый зажимом, — с уравнительным сосудом, наполненным водой. Открывая нижний зажим пипетки, создают давление в ней.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Титрометрический газоанализатор-ГТУ, изготовленный по Й1Г 1 У 42-2067-62 (Б), А — вид сбоку; Б — общий вид. |
 |