Медь, кобальт, никель переводятся в растворимые соединения обработкой крепкими кислотами и разделяются на бумаге в системе бутанол — ацетон — соляная кислота — вода.[ ...]
Для проявления разделенных зон применяют рубеано-водо-родную кислоту и аммиак. Медь окрашивается в серо-зеленый, кобальт — в желтый, никель — сине-фиолетовый цвета.[ ...]
Чувствительность определения 0,1 мкг кобальта и никеля и 0,2 мкг меди на хроматограмме.[ ...]
Определению не мешают алюминий, цинк, олово, марганец.[ ...]
Влияние железа устраняется в процессе обработки пробы, свинец маскируется в процессе проявления хроматограммы.[ ...]
Исследуемый воздух со скоростью 50 л/мин протягивают через фильтр АФА, укрепленный в патроне, в течение 20— 30 мин.[ ...]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты (1,4) и нагревают в течение 5—10 мин, не допуская кипения. Затем добавляют 0,25 мл серной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельную печь, постепенно доводят температуру до 500°.[ ...]
После охлаждения зольный остаток растворяют в 1,5 мл соляной кислоты (1,19), вносят 0,5 мл азотной кислоты (1,4 уд. вес) и выпаривают досуха при слабом нагревании.[ ...]
Если эфирный слой окрашен в желтый цвет, то водный слой подвергают повторной обработке до тех пор, пока экстрагент не станет бесцветным. Далее водный слой, находящийся в тигле, выпаривают до получения влажного остатка, который обрабатывают 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.[ ...]
На бумагу наносят 0,05 мл пробы, обдувая ее воздухом, подогретым тешюэлектровептюштором. Разделение металлов проводят в хроматографической камере, на дно которой за 10 мин до хроматографирования вносят систему растворителей. Бумагу закладывают так, чтобы нижний край погружался в растворитель на 1 см. Когда растворитель продвинется на высоту 8 см от линии старта, бумагу извлекают, высушивают на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем двустороннего орошения, а затем через 1—2 мин раствором рубеановодородной кислоты с последующей обработкой аарами аммиака в течение 2—3 мин. При наличии меди наблюдается серо-зеленая зона т! 0,75, зона кобальта окрашена в желтый цвет К! 0,40, сине-фиолетовая зона характерна для никеля Ш 0,25.[ ...]
Вернуться к оглавлению