При окислении соединений ванадия образуется пятиокись ванадия, которая с салицилгидроксамовой кислотой дает вана-дий-салицилгидроксамовый комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет.[ ...]
Чувствительность определения 1 мкг ванадия в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Железо, кальций, магний, марганец, титан, медь, кремний, никель, цинк до 500 мкг не мешают определению.[ ...]
Исходный раствор с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,2295 г перекристаллизованного ванадата аммония в мерной колбе емкостью 100 мл. Навеску помещают в колбу, растворяют в 50 мл горячей воды (70—75°). После растворения и охлаждения раствор доводят до метки.[ ...]
Разбавляя исходный раствор в 100 раз, получают рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл.[ ...]
Синтез салицилгидроксамовой кислоты: 76 г метилового эфира салициловой кислоты помещают в 300 мл охлажденного -8,5% раствора едкого натра, добавляют 900 мл воды и перемешивают раствор в течение 45—50 мин. Затем вносят 100 мл охлажденного раствора гидроксиламина и оставляют на 24 ч. Все операции проводят при температуре не выше 25°. Далее раствор фильтруют, устанавливают величину pH, равную 1—2 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок отделяют при помощи воронки Бюхнера, промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Выход салицилгидроксамовой кислоты составляет 70—72%, температура плавления 140—145°С. Реактив устойчив в течение нескольких лет.[ ...]
А. Для определения разовой концентрации воздух со скоростью 50—100 л/мин протягивают через фильтр АФА, укрепленный в патроне. Продолжительность отбора 20—30 мин.[ ...]
Б. Для определения среднесуточной концентрации воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, укрепленный в патроне, непрерывно в течение суток. Допустимо среднесуточный отбор проводить в один и тот же фильтр 6—12 раз со скоростью 5—10 л/мин с перерывом в 4 или 2 ч.[ ...]
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, при этом рабочий стандартный раствор наносят на фильтры АФА (табл. 28). Одновременно готовят контрольный фильтр.[ ...]
Контрольный фильтр и фильтры, содержащие различные количества ванадия, помещают в тигли и обрабатывают аналогично пробам.[ ...]
Вернуться к оглавлению