Соединения мышьяка восстанавливают цинком в солянокислой среде до мышьяковистого водорода, при взаимодействии последнего с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине, раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет.[ ...]
Соединения сурьмы мешают определению. Влияние сероводорода устраняют улавливанием его ватой, пропитанной ацетатом свинца.[ ...]
Рабочий стандартный раствор с содержанием 2 мкг/мл мышьяка получают разбавлением исходного раствора в 50 раз.[ ...]
Мешает избыток раствора нитрата серебра.[ ...]
Применяемые реактивы проверяют на отсутствие мышьяка.[ ...]
Для определения среднесуточной концентрации воздух со скоростью 5 л/мин протягивают непрерывно через фильтр АФА в течение суток. Допустимо проводить отбор 6—12 раз с перерывом в 2—4 ч в один и тот же фильтр.[ ...]
В колбу Кьельдаля емкостью 25 мл помещают фильтр с пробой и по капле смачивают всю поверхность фильтра 1 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и 2 мл 65% раствора азотной кислоты. Колбу медленно нагревают на песчаной оане. Когда фильтр растворится, температуру нагревания повышают. Как только раствор в колбе начнет темнеть, прибавляют азотную кислоту по каплям и продолжают нагревать до выделения белых паров серного ангидрида.[ ...]
Прозрачный раствор в колбе по охлаждении осторожно разбавляют 3 мл раствора оксалата аммония и раствор снова нагревают до выделения белых паров серного ангидрида. Таким образом устраняют остатки окислов азота, связанных в виде [штрозмлсершш кислоты. По охлаждении бесцветный и прозрачный раствор из колбы переводят в мерную колбу емкостью 109 мл или в пробирку с притертой пробкой и меткой — 10 мл. Раствор доводят до метки водой.[ ...]
Для восстановления соединений мышяка до мышьяковистого водорода 10 мл раствора из колбы Кьельдаля переводят в реакционную колбу, разбавляют его 10 мл воды, прибавляют постепенно 5 мл соляной кислоты, 2 мл раствора йодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова. Колбу закрывают пробкой и конец изогнутой трубки соединяют с трубкой, наполненной ватой, пропитанной ацетатом свинца. К этой трубке присоединяют поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1 с 4 мл пиридинового раствора диэтилдитиокарбамата серебра.[ ...]
Далее в колбу помещают около 3 г цинка, быстро закрывают, помещают в сосуд с водой (если необходимо подогревание раствора).[ ...]
Вернуться к оглавлению