При взаимодействии иона фтора с титанхромотроповым комплексом образуется титанфторидное соединение. Окраска раствора в зависимости от концентрации иона фтора изменяется от темно- до светло-розовой, малодиссоциируемого титан-фторидного соединения.[ ...]
Чувствительность определения 2,0 мкг иона фтора в анализируемом объеме раствора. Определению не мешают сернистый газ, серная кислота.[ ...]
Для получения сульфата титана 20 г пиросернокислого калия и 1 г двуокиси титана сплавляют в кварцевом или фарфоровом тигле емкостью 100—200 мл при температуре не выше 800° в течение нескольких часов до получения прозрачного сплава. После остывания сплав заливают 5 % раствором серной кислоты и оставляют до следующего дня. Сернокислый титан растворяют при комнатной температуре в 500 мл 5% раствора серной кислоты, все время помешивая, так как растворение идет медленно. После растворения раствор фильтруют через бумажный фильтр, раствор должен быть прозрачным.[ ...]
Проверяют содержание сульфата титана в 1 мл раствора весовым методом. Для этого в 3 стакана емкостью по 50 мл каждый приливают по 10 мл приготовленного раствора, добавляют по 2 мл 10% раствора хлористого аммония, 1 каплю метилового оранжевого и по каплям 25% раствор аммиака до слабого запаха. Титан выпадает в виде хлопьев гидроокиси титана.[ ...]
Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр и промывают 2 % раствором азотнокислого аммония до удаления иона сульфата. Фильтры с осадками озоляют, прокаливают при температуре 1000—1100° С и взвешивают двуокись титана. Определяют содержание двуокиси титана в растворе. Содержание должно быть около 2 мг двуокиси титана или около 6 мг сернокислого титана в 1 мл приготовленного раствора. Раствор годен к употреблению в течение нескольких лет. Его хранят в темном месте.[ ...]
Для определения разовой концентрации воздух со скоростью 8—10 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенные поглотительные прибора Рыхтера, содержащие по 6 мл воды. Внутреннюю поверхность первого поглотительного прибора парафинируют. Продолжительность отбора 20—30 мин.[ ...]
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов (табл. 3).[ ...]
С увеличением содержания иона фтора окраска растворов ослабевает. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам и измеряют оптическую плотность.[ ...]
Примечания. 1. Очистка фторида натрия. В 1 л горячей воды растворяют 45 г фторида натрия, добавляют 15 г хлорида калия и оставляют на ночь. Раствор фильтруют и выпаривают в платиновой чашке на водяной бане примерно до 40 мл жидкости. Кристаллы фторида натрия отсасывают и промывают холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фторид натрия сушат при 120—150° С и хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.[ ...]
Вернуться к оглавлению