Концентрирование или выделение урохромных красителей из проб воды проводят согласно Хетче адсорбцией их на окиси алюминия с последующей элюарией муравьиной кислотой, соосажде-нием их квасцами и аммиаком. Количественное определение проводят гравиметрическим или колориметрическим методом. В обоих случаях присутствие других красителей, аналогичных по аналитическому поведению, например гуминовых кислот и производных лигнина, затрудняет определение.[ ...]
Отделение гуминовых веществ, а также разделение урохромов на некоторые, различно действующие компоненты возможно с помощью хроматографии на бумаге.[ ...]
Расчет. Для вычисления содержания урохромов (в мг/л) при объеме элюата 20 мл и пробы воды 500 мл значение оптической рлотности (при толщине слоя 2 см) умножают на 18,4 и получают количество мг/л.[ ...]
Для гравиметрического определения элюат, полученный при промывании 85%-ной муравьиной кислотой, выпаривают на водяной бане досуха, остаток растирают с небольшим количеством 85%-ной муравьиной кислоты, отделяют раствор центрифугированием от нерастворившейся А1203 и снова выпаривают. Операции повторяют до получения чисто-коричневого осадка, который взвешивают. Затем озоляют и вычитают массу золы.[ ...]
Выделение соосаждением и последующее к о-лориметрирование. Наливают 500 мл пробы воды в мерный цилиндр вместимостью 1 л, приливают 20 мл 0,1 М раствора квасцов и вносят 1 каплю раствора фенолфталеина. Затем добавляют 2—4 мл 5%-ного раствора аммиака до едва заметного слабо-розового окрашивания (pH = 7,6—7,8). Оставляют на несколько часов, затем сливают отстоявшуюся жидкость с осадка и остаток центрифугируют. Растворяют оставшийся в центрифужной пробирке остаток в 5 мл 85%-ной муравьиной кислоты и при необходимости центрифугируют еще раз. Если присутствует железо, прибавляют 0,5 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Смывают в мерную колбу вместимостью 50 мл и дополняют до метки.[ ...]
Фотометрическое определение проводят с фильтром 538 (X — 380 нм). Светопоглощение слоя толщиной 1 см, помноженное на объем (в мл) полученного раствора урохромов в муравьиной кислоте (согласно выше приведенной методике 50 мл), дает «значение окраски», которое при использовании растворов муравьиной кислоты умножают на 1,9. Единица этого произведения соответствует 0,5 мг урохромата.[ ...]
Пример. Значение светопоглощения 0,224 (взят раствор объемом 50 мл в муравьиной кислоте) в кювете с толщиной слоя 1 см дает «значение окраски» 11,2(0,224-50), отсюда 11,2:0,5-1,9= 10.6, т. е. в 50 мл муравьинокислого раствора содержится 10,6 мг урохромов.[ ...]
В присутствии гуминовых кислот измеряют еще согласно Хетче оптическую плотность с фильтром 553 (X = 530 нм). Разность между логарифмами обоих значений оптической плотности дает для чистого урохрома значение 0,90, для гуминовых кислот (из бурого угля) — значение 0,573.[ ...]
Согласно [270а] можно достигнуть безупречного разделения гуминовых кислот и определения эффективного урохрома В путем этерификации с диазооктадеканом и разделения хроматографией на бумаге (методику см. в оригинальной работе).[ ...]
Вернуться к оглавлению