Определение тонкослойной и газовой хроматографией хлор-органических пестицидов в ССЕ-экстракте. Хлорорганические пестициды можно определить [291] и в ССЕ-экстракте (разд. 5.13.1) предварительным отделением их на тонкослойной пластинке и последующим определением газохроматографическим методом.[ ...]
Тонкий слой. Слой силикагеля в толщиной 0,25 мм сушат при 140 °С в течение 30 мин. Растворитель СС14, длина пробега растворителя 10 см. Проявляющий раствор. Растворяют 1,7 г АвЫОз в 5 мл воды, добавляют 10 мл раствора 2-феноксиэтанола и дополняют ацетоном до 200 мл. Проявляющий раствор, который не разрушает определяемого вещества, растворяют 10 мг роданина Б в 100 мл спирта.[ ...]
Наносят две серии проб, причем одна служит для локализации. После проявления пятна облучают УФ-светом в течение 4—7 мин.[ ...]
В УФ-свете пятна пестицидов выглядят темными на флуоресцирующем фоне.[ ...]
Пятна отмечают, соскабливают каждое отдельно, твердые частички отсасывают маленькой глазной пипеткой через пробку из стеклянной ваты, экстрагируют небольшим количеством смеси эфира с петролейным эфиром (1 : 1), раствор выпаривают до небольшого объема и 5 мкл полученного раствора впрыскивают в газовый хроматограф.[ ...]
Разделительную колонку (900 X 3 мм) наполняют силиконовой смазкой на хромосорбе У, газ-носитель — 5% метана в аргоне (50 мл/мин), электронозахватный детектор, температура колонки 175 °С.[ ...]
Вернуться к оглавлению