Проба воды, непосредственно вводимая в газовый хроматограф, не должна содержать нерастворенных частиц, чтобы они не закупорили мглу шприца. Анализируемая вода не должна содержать мешающих компонентов нефенольной природы с таким же, как у фенолов, временем удерживания, в противном случае необходима предварительная обработка пробы (см. разд. 9.1). Побочные изображения (ореолы) от предыдущих определений лучше всего удаляются опрыскиванием 3 мкл воды при работе в режиме самой высокой чувствительности самописца.[ ...]
Аппаратура для газовой хроматографии. Рабочая температура 210±0,2°С, пламенно-ионизационный детектор; шприц вместимостью 10 мкл; самописец с диапазоном шкалы 1 мВ и временем движения каретки 1 с, скорость движения бумаги 30 см/ч.[ ...]
Колонки из нержавеющей стали. Внутренний диаметр 3 мм. Ниже приводятся три вида колонок с различными наполнителями.[ ...]
Колонка 1. Хромосорб W, 60—80 меш, промытый кислотой и обработанный гексаметилдилазаном, с 20% карбовакса 20 М в терефталевой кислоте; длина колонки 3 м.[ ...]
Колонка 2. Хромосорб W, 70—80 меш, промытый кислотой, с 5% свободной жирной кислоты, длина колонки 1,5 м.[ ...]
Колонка 3. Хромосорб Т, 60—80 меш, пропитанный 10% свободной жирной кислоты (препарат—тефлон, Т пл. 327 °С), длина колонки 3 м.[ ...]
Объем пробы 1 мкл.[ ...]
Сравнение данных, полученных газовой хроматографией, и фотометрических методов с применением аминоантипирина приводится в следующей таблице.[ ...]
Условия определения. Объем пробы — 5 мкл концентрата; прибор — фрактометр 116 Е фирмы Перкин Эльмер; температура печи 160 °С; колонка длиной 1-м; неподвижная фаза апиезои !. на целите; газ-носитель гелий, 50 мл/мин; пламенно-ионизационный детектор.[ ...]
Фенолы появляются в течение 15 мин, беизиловый эфир бензойной кислоты появляется только через 2 ч. Таким образом, до появления пиков эфира можно проанализировать 4—6 проб.-Затем эфир при повышенной температуре удаляют.[ ...]
Вернуться к оглавлению