Холостое определение проводят с 50 мл чистой дистиллированной воды, не содержащей примесей, окисляющихся К2СГ2О7. Если необходимо, воду следует предварительно перегнать, прилив в колбу бихромат и серную кислоту до 50%-ной концентрации. Надежность этого измерения проверяют, упаривая воду от 250 мл до 50 мл и повторяя определение. Получаемые результаты этих двух определений не должны существенно различаться.[ ...]
Стандартное отклонение проведенного большого числа холостых определений было равно ±0,1 мл 0,025 н. раствора ре11, что соответствует предельному обнаружению ХПК ± 1 мг/л при достоверности 95%.[ ...]
При анализе особенно чистых вод, например питьевых, можно значительно снизить минимальную определяемую концентрацию, если использовать прием выпаривания. При этом надежно определяется ХПК, составляющее доли миллиграмма на 1 л воды. Поскольку примеси органических веществ в природных водах преимущественно нелетучи, можно резко повысить чувствительность выпаривания соответствующих проб воды и их определения.[ ...]
В предварительно взвешенной круглодонной колбе вместимостью 250 мл с 5 стеклянными шариками и 3—5 каплями 25%-ной по объему Нг304 выпаривают, например, 250 мл пробы воды до 50 мл. За выпариванием можно не наблюдать, если колбу укрепить на конце приспособления типа коромысла весов, а другой конец коромысла так нагрузить, чтобы, когда вода будет выпарена до объема 50 мл, колба поднялась и, следовательно, нагрев ее прекратился.[ ...]
Использование в 5 раз более разбавленного раствора (0,05 г) мало улучшает дело в этом отношении, но приводит к другой, более значительной ошибке: с уменьшением концентрации окислителя уменьшается скорость окисления бихроматом, и окисление многих органических веществ не доходит до образования СО2 и Н20 даже в присутствии катализатора А§2804. Результаты получаются тем более низкими, чем больше проба содержит трудно окисляемых веществ. Ошибка становится особенно большой при анализе сточных вод, прошедших через процесс биохимической очистки или химической очистки действием окислителей — в таких водах органических загрязнений остается мало, и это именно те загрязнения, которые с трудом поддаются окислению разбавленными растворами бихромата.[ ...]
Вернуться к оглавлению