При анализе материалов, смешанных с каким-нибудь растворителем, необходимо отделить жидкую часть от твердой, что достигают разгонкой или отгонкой с горячим паром. В выделенной жидкой части определяют количественно наличие следующих соединений: хлорорганических, сероорганических, ароматических непредельных, альдегидов, а также наличие щелочи или кислоты. Затем уже приступают к количественному определению обнаруженных токсических веществ.[ ...]
Отгонка летучей фракции. В колбу Вюрца вносят определенную навеску исследуемого материала (50—100 г). Помещают колбу в водяную баню, присоединяют холодильник с приемником и нагревают. Когда выделение паров из колбы прекратится, переносят колбу в масляную баню или на горелку с сеткой, ставят новый приемник и продолжают нагрев до 120-150°.[ ...]
Определение хлорорганических соединений. Если отгон горючий, берут несколько миллилитров его в фарфоровую чашку, зажигают и держат в пламени медную сетку, предварительно промытую водой, спиртом и прокаленную. При наличии хлорорганических соединений пламя над сеткой окрасится в изумрудно-зеленый цвет (реакция Белыптейна). Если отгон не горючий, то его разводят 10-кратным объемом спирта и зажигают.[ ...]
Чтобы убедиться в отсутствии неорганических соединений хлора, небольшое количество отгона взбалтывают с водой и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл 5% раствора азотной кислоты и 0,5 мл 1% раствора нитрата серебра. При наличии иона хлора появляется муть.[ ...]
Другую порцию отгона смешивают с 10-кратным объемом спирта и определяют хлорорганические соединения ламповым методом (см. стр. 382). Аналогично определяют и сероорганические соединения (см. стр. 109).[ ...]
Для количественного определения делают фракционную разгонку отгона и в зависимости от температуры перегонки фракции проводят реакции, описанные в главах «Хлорорганические соединения» и «Сероорганические соединения».[ ...]
Определение непредельных соединений. Две порции отгона смешивают с реактивом Гюбля и ведут определение так, как описано на стр. 262.[ ...]
Определение ароматических соединений (проводят двумя способами).[ ...]
Реактивы. 1. Йодат калия, 1% раствор.[ ...]
Проведение анализа. В пробирку с пришлифованной пробкой вводят 5—10 мл отфильтрованного погона нейтральной реакции, прибавляют 0,1 г сухой пикриновой кислоты и тщательно взбалтывают в течение 2 минут. Избыток пикриновой кислоты отфильтровывают через сухой бумажный фильтр. Растворенную в бензоле пикриновую кислоту экстрагируют несколько раз 3—5 мл воды, пока водная вытяжка не станет бесцветной. Доводят объем жидкости до 10—15 мл, прибавляют 1,5 мл 1% раствора йодата калия и 0,5 мл раствора йодида калия, взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Титрование проводят дважды.[ ...]
Вернуться к оглавлению