Метод основан на взаимодействии капролактама с гидроксиламином и щелочью с образованием гидроксамовой кислоты и последующем колориметрическом определении по реакции с хлоридом окисного железа.[ ...]
Чувствительность определения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Реактивы. 1. Стандартный раствор, содержащий 1000 мкг!мл капролактама. Растворяют 0,1 г капролактама в мерной колбе емкостью 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.[ ...]
Отбор пробы. Воздух, содержащий аэрозоль капролактама, со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХП, помещенный в патрон. Для анализа отбирают 20 л воздуха.[ ...]
Пары капролактама поглощают со скоростью 1 л/мин в поглотительный прибор с пористой пластинкой с 10 мл дистиллированной воды.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл воды. Раствор из стакана (или из поглотительного прибора) сливают в колбу с пришлифованным холодильником, добавляют 2 мл 3 н. раствора гидроксиламина, 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут. По охлаждении раствор сливают в пробирку, колбу ополаскивают 0,5 мл контрольного раствора, сливая его в ту же пробирку. Пробу в количестве 3 мл вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,1 мл 2 н. раствора соляной кислоты и 0,5 мл 10% раствора хлорида железа. Через 10 минут сравнивают окраску, переходящую от зеленовато-желтой к красной, со шкалой, приготовленной одновременно следующим образом: в день анализа в колбу с пришлифованным холодильником помещают 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл 3 М раствора гидроксиламина, 1 мл раствора едкого натра и кипятят в течение 30 минут с обратным холодильником. По охлаждении из этого раствора готовят шкалу стандартов (табл. 242).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,1 мл 2 н. раствора соляной кислоты и 0,5 мл 10% раствора хлорида окисного железа.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение капролактама |