Определение трикрезилфосфата можно проводить по трикрезолу после омыления (С. С. Гурвиц и Т. И. Сергеева), а также по иону фосфата после разрушения молекулы (А. М. Воробьев, А. И. Ефимова).[ ...]
Метод основан на омылении трикрезилфосфата и последующем определении трикрезола по реакции с азотистой кислотой.[ ...]
Чувствительность определения 10 мкг в анализируемом объеме жидкости.[ ...]
Реактивы. 1. Рабочий стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл трикрезола. Приготовление и другие реактивы см. стр. 472. Дополнительно едкое кали, 20% раствор в 30% растворе этилового спирта.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 0,25 л/мин протягивают через два поглотительных прибора с 10 мл этилового спирта в каждом при охлаждении приборов.[ ...]
Проведение анализа. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе и половину объема отбирают в колбу для омыления. Прибавляют 7,5 мл 20% раствора едкого кали и омыляют с обратным холодильником при нагревании в течение 2 часов. Одновременно обрабатывают контрольную пробу из 10 мл спирта и 10 мл 20% раствора едкого кали. По охлаждении промывают холодильники 5 мл воды и измеряют объем жидкости в колбах. Для анализа берут 2 мл раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 196).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 3 мл воды, по 1 мл 0,5% раствора нитрита натрия, по 1,3 мл 25% раствора серной кислоты, перемешивают и нагревают в течение 8—10 минут в водяной бане при 85—90°. По охлаждении прибавляют по 3,5 мл раствора аммиака 1 :2. Перемешивают и сравнивают интенсивность желтой окраски пробы со шкалой.[ ...]
Расчет см. стр. 55. Коэффициент для пересчета трикрезола на три-крезилфосфат 1,14.[ ...]
Вернуться к оглавлению