Метод основан на окислении метилового спирта перманганатом калия в кислой среде до формальдегида и на последующем его определении с фуксинсернистым реактивом.[ ...]
Чувствительность определения 20 мкг метилового спирта в колори-метрируемом объеме раствора.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор метилового спирта в дистиллированной воде. Приготовление см. стр. 28.[ ...]
Рабочий стандартный раствор с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Стандартные растворы нужно тщательно закрывать притертой пробкой и заливать парафином. Основной раствор сохраняется 1—2 месяца, рабочий — неделю.[ ...]
Для проверки чувствительности реактива в три колориметрические пробирки наливают 0,2—0,3 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл формальдегида, доводят водой объем до 5 мл. В контрольную пробирку берут 5 мл воды. Затем во все пробирки наливают по 0,5 мл 25% раствора серной кислоты и по 1 мл реактива. Через 30—40 минут должна быть ясная реакция с 2 мкг формальдегида.[ ...]
Получение и определение концентрации раствора сернистой кислоты. В колбу Вюрца вставляют пробку с капельной воронкой. К отводной трубке колбы присоединяют поглотительный прибор, а к нему изогнутую под прямым углом стеклянную трубку, которую опускают в колбу с дистиллированной водой. В колбу вводят сульфит или бисульфит калия. В делительную воронку наливают серную кислоту, разведенную 1:2, а в поглотительный прибор 10 мл воды.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 15 л/час протягивают через два поглотительных прибора с 10 мл воды в каждом. Для анализа достаточно отобрать 5—10 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Для анализа берут из первого поглотительного прибора в колориметрические пробирки 1 и 5 мл жидкости, а из второго 5 мл. Объем пробы 1 мл доводят водой до 5 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 174).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы приливают по 1 мл 25% раствора серной кислоты и по 0,5 мл перманганата калия. Взбалтывают каждую пробирку отдельно и оставляют на 5 минут для окисления. Затем в первую, контрольную, пробирку шкалы прибавляют по каплям (при встряхивании) раствор сульфита до обесцвечивания избытка перманганата калия. Такое же количество капель сульфита прибавляют во все остальные пробирки и взбалтывают. В бесцветную жидкость добавляют по 1 мл реактива и снова встряхивают.[ ...]
В пробирках с содержанием метилового спирта от 100 мкг и больше окраска появляется уже через 15—20 минут, а через 1 час окраска жидкости в этих пробирках уже столь интенсивная, что сравнивать их нельзя. В начальной же части шкалы ясная реакция получается только через 30—40 минут. Поэтому в зависимости от содержания метилового спирта в пробе колориметрируют через 20 или 40—50 минут.[ ...]
Вернуться к оглавлению