Метод основан на нитровании хлорбензола до динитрохлорбензола. Последний, реагируя с пиридином и щелочью, дает окрашенный продукт реакции. Бензол, ацетон, сложные эфиры, уксусная кислота, дихлорбензол и скипидар не мешают определению.[ ...]
Чувствительность определения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор хлорбензола. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 17 мл нитросмеси и взвешивают. Затем вводят 3 капли хлорбензола и снова взвешивают. Разность между вторым и первым весом дает вес хлорбензола. Оставляют на 2—3 часа для нитро-ввания. Затем доводят водой объем до метки. Разделив вес хлорбензола па »объем раствора, узнают содержание хлорбензола в 1 мл раствора.[ ...]
Рабочий стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл хлорбензола тотовят соответствующим разбавлением основного раствора нитросмесью, разбавленной водой в отношении 1 : 3.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 12 л/час протягивают через два микропоглотительных прибора Полежаева с 2 мл нитросмеси в каждом. ,Для анализа достаточно отобрать 1—3 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Содержимое обоих поглотительных приборов выливают при охлаждении в 12 мл воды, нейтрализуют аммиаком до нейтральной реакции (по лакмусовой бумаге) и измеряют объем. Для анализа берут в пробирку 5 мл, прибавляют 1 мл пиридина, взбалтывают и ставят в кипящую водяную баню на 5 минут (предварительно горелку отстав-.ляют). По охлаждении прибавляют 3 мл 40% едкого натра и взбалтывают всю смесь в течение 1—2 минут. Верхний пиридиновый слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 167) и обрабатывают ее точно так же, как пробу. Через 5 минут по--сле прибавления щелочи сравнивают интенсивность окраски пиридинового “Слоя пробы со шкалой. Окраска кольца устойчива в течение часа.[ ...]
Вернуться к оглавлению