Метод основан на определении длительности окрашивания газового пламени в зеленый цвет при прокаливании в цилиндре из медной сетки угля, содержащего хлорированные органические соединения.[ ...]
Реактивы и аппаратура. 1. Уголь активированный с размером зерен 2—3 мм, проверенный на отсутствие хлоридов.[ ...]
Отбор пробы. Вносят 1 г древесного активированного угля в трубку, закрытую со стороны входа воздуха тампоном из тонкой медной проволоки. С другой стороны уголь неподвижно закрепляют ватным тампоном, вынимаемым из трубки за прикрепленную к нему медную проволоку. Через неподвижный слой угля протягивают воздух со скоростью 1 л/мин. При концентрациях хлорированных соединений, близких к предельно допустимой, следует отобрать не менее 10 л воздуха. По окончании отбора пробы воздуха трубку плотно закрывают стеклянными колпачками.[ ...]
Проведение анализа. Уголь без потерь переносят в медный сетчатый цилиндр, предварительно прокаленный в пламени газовой горелки до полного исчезновения зеленого окрашивания. Пламя горелки должно быть заранее отрегулировано таким образом, чтобы медный цилиндр на 2/з находился в его окислительном конусе.[ ...]
При помощи тигельных щипцов, также прокаленных, быстро помещают цилиндр с активированным углем в насадку на газовой горелке, помещенной внутри экрана из белой жести. Экран служит для защиты пламени горелки от колебаний (определения следует проводить под тягой) и для более удобного наблюдения за окрашиванием пламени вследствие его отражения в полиро-ваной внутренней поверхности экрана. При появлении зеленого окрашивания по верхним краям пламени включают секундомер. Окрашивание пламени, имеющее вначале характер сплошной зеленой или зелено-синей каймы, под конец делается прерывистым и местным. С этого момента следует слегка поворачивать цилиндр в насадке при помощи тигельных щипцов. Когда окрашивание полностью исчезнет, останавливают секундомер и проводят отсчет. По кривой: хлор в микрограммах — время окрашивания в минутах находят содержание хлора в пробе. Если в воздухе присутствовало какое-либо известное хлорированное вещество, его содержание находят, умножая найденное количество хлора на соответствующий коэффициент; в случае смеси хлорированных углеводородов полученный результат выражают по наиболее токсичному компоненту. Калибровочную кривую составляют заранее по известному содержанию хлор-иона.[ ...]
Чувствительность определения 500 мкг хлора в пробе.[ ...]
У0 — объем воздуха в литрах, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. стр. 21).[ ...]
Рисунки к данной главе:
Трубка стеклянная для активированного угля. |