Метод основан на разрушении хлорорганических соединений раствором бихромата калия в серной кислоте при 140° с выделением элементарного хлора. Последний поглощают смесью растворов йодида кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество йода, который определяют титриметрическим или колориметрическим способом.[ ...]
Смесь серной кислоты с бихроматом калия может быть активизирована двухкомпонентным катализатором, состоящим из сульфата серебра и сульфата магния. Присутствие катализатора снижает температуру сжигания до 130° и значительно ускоряет реакцию.[ ...]
При совместном присутствии хлорорганических соединений в воздухе они будут определяться суммарно.[ ...]
Определению мешает сернистый газ.[ ...]
Реактивы. 1. Стандартный раствор йода, соответствующий 10 мкг/мл хлора. В мерную колбу емкостью 100 мл вводят 2,82 мл 0,01 н. раствора йода и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор употребляют свежеприготовленный.[ ...]
Примечание. Вместо раствора йодида кадмия можно пользоваться раствором йодида калия. Однако раствор йодида кадмия более стойкий по отношению к действию света и кислорода воздуха и более специфичен по отношению к хлору.[ ...]
И. Окислительная смесь (неактивированная). В сухую колбу емкостью 200 мл вносят 25 г бихромата калия, растертого в тонкий порошок, и 100 мл концентрированной серной кислоты. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане в течение часа при 125—130 .[ ...]
В процессе нагревания через смесь при помощи стеклянной трубки, доходящей до дна колбы, пропускают воздух, предварительно проходящий через очистительную колонку со скоростью 50—60 мл/мин.[ ...]
Нагревание окислительной смеси необходимо для удаления присутствующей в реактивах примеси хлоридов. Приготовленную смесь испытывают на содержание хлоридов. Окислительную смесь хранят в склянке с притертой пробкой (лучше также и с пришлифованным колпачком). Срок годности раствора 6 месяцев.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через трубку, заполненную ватой (см. рис. 59), и гофрированную трубку с силикагелем, соединенные встык. Фильтр задерживает вещество, находящееся в виде пыли или тумана, а силикагель адсорбирует пары. Если искомое вещество находится в воздухе лишь в виде паров, то воздух протягивают через силикагель со скоростью 3—4 л/мин или со скоростью 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 10 мл ацетона при охлаждении. Между трубкой с силикагелем (или поглотительным прибором) и аспиратором включают стеклянную трубку длиной 5—6 см, заполненную ватой для предохранения поглотителя от попадания воды из аспиратора.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Приборы для разрушения хлорорганических инсектицидов (а, б). |
 |
