Метод основан на отщеплении иона хлора при омылении хлороргани-ческого соединения спиртовой щелочью и последующем определении его по реакции с нитратом серебра. Полученное количество хлора умножением на коэффициент пересчитывают на данное соединение (см. стр. 378).[ ...]
Аппаратура. 1. Шариковые холодильники с пришлифованными колбами.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 30 л/час протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 10 мл этилового спирта. Если вещество находится в виде аэрозоля, отбор пробы следует проводить вакуумным способом в бутыль или пипетку. После отбора пробы в бутыль вводят 10 мл спирта и оставляют на 3—5 часов. Можно также отобрать пробу на бумажный фильтр или силикагель и извлечь спиртом.[ ...]
Проведение анализа. Если предполагается наличие паров соляной кислоты в воздухе, то ее определяют в 5 мл пробы до прибавления щелочи и без омыления и учитывают при расчете анализа (см. стр. 69). Остальную часть поглотительного раствора выливают в колбу от холодильника и прибавляют половинный объем спиртовой щелочи. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и ставят в кипящую водяную баню на 2 часа. Нужно следить, чтобы жидкость в колбе кипела. По окончании омыления дважды промывают холодильник 5 мл воды. Когда вода стечет, снимают колбы и закрывают их пробками. Одновременно ставят контрольную пробу из 40 мл спирта и 20 мл спиртовой щелочи.[ ...]
В некоторых случаях омыление проводят на холоду или при небольшом нагреве без холодильника.[ ...]
К остывшему раствору в колбе осторожно прибавляют 10% раствор азотной кислоты до слабокислой реакции (по лакмусу). Определяют объем жидкости в каждой колбе, фильтруют и определяют ион хлора по реакции с нитратом серебра. Стандартную шкалу готовят с содержанием от 5 до 50 мкг хлора по таблице (стр. 66). Объем в шкале до 5 мл вместо воды доводят нейтрализованной жидкостью контрольной пробы. В контрольную пробирку также берут 5 мл этой жидкости.[ ...]
Вернуться к оглавлению