Хлорированные углеводороды сжигают в специальной колонке с платиновой проволокой, накаленной до красного каления. Продукты сгорания поглощают в микропоглотитель со стеклянной спиралью, смоченной 0,01 н. раствором щелочи. Ион хлора определяют по реакции с нитратом серебра и пересчитывают на искомое соединение.[ ...]
Хлориды, бромиды и йодиды мешают определению. Чувствительность определения 1 мкг хлора в объеме 1 мл.[ ...]
Устройство прибора. Прибор для сжигания хлорированных углеводородов (рис. 56) состоит из двух частей: очистительной и аналитической.[ ...]
В очистительную часть входят два поглотительных прибора 1: один с 5% раствором щелочи для улавливания хлористого водорода, другой с 0,01 н. раствором мышьяковистой кислоты для поглощения элементарного хлора. Аналитическая часть включает стеклянную колонку 2 для сжигания с впаянной платиновой спиралью 9 длиной 7 см, сечением 0,3 мм и микропоглотитель 3. Микропоглотитель состоит из стеклянной трубки 4 со шлифом в верхней части длиной 70 мм и диаметром 7—8 мм, стеклянной спирали 5 в 20 витков, которая плотно входит в трубку 4 пробирки 6 длиной 40 мм и диаметром 8 мм, в которую вставляется указанная выше трубка со спиралью. Газовые пипетки 7 емкостью 500—100 мл служат для отбора проб. Уравнительные склянки 8 емкостью 1 л приспособлены для вытеснения пробы из газоприемника. Для понижения напряжения на платиновой спирали 9 до 0,5—0,75—1 — 1,25 в имеется трансформатор мощностью 40 вт.[ ...]
Реактивы. Все реактивы готовят на дважды перегнанной воде, свободной от иона хлора.[ ...]
Отбор пробы. Воздух отбирают вакуумным методом в пипетки емкостью 0,5 л.[ ...]
Проведение анализа. Сначала проводят контрольные определения: промывают микропоглотитель хромовой смесью, затем водой и проверяют на отсутствие иона хлора с нитратом серебра. Если промывная вода помутнела, трубку 4 со спиралью 5 необходимо прокипятить в воде в течение 20—30 минут и затем вновь проверить реакцию на ион хлора.[ ...]
Уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором сульфата натрия.[ ...]
Проверяют герметичность прибора, для чего открывают все краны и зажимы, на нижний конец микропоглотителя надевают резиновую трубку с винтовым зажимом, который плотно завинчивают, а в конец трубки вставляют стеклянную палочку. Если раствор из уравнительной склянки не поступает в пипетку, то прибор герметичен и можно приступить к анализу.[ ...]
Микропоглотитель смачивают 2—3 каплями 0,01 н. раствора едкого натра и вводят 1—2 капли того же раствора в пробирку. Микропоглотитель посредством шлифа присоединяют к колонке для сжигания. Газовую пипетку с исследуемым воздухом укрепляют в вертикальном положении, нижний конец ее присоединяют к уравнительной склянке, а верхний соединяют через трехходовой кран и стеклянную трубку (избегать резиновых трубок) встык с колонкой для сжигания. Колонку включают в электрическую сеть, при этом платиновая спираль быстро нагревается до красного каления.[ ...]
Вернуться к оглавлению