Метод основан на термическом разложении летучих фторорганических соединений в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой с последующим определением кремния по синему кремнемолибденовому комплексу.[ ...]
Чувствительность определения 1,35 мкг фтора в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению мешают газообразные и легко летучие соединения кремния и неорганические соединения фтора.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл кремния. Тонкоизмельченную двуокись кремния в количестве 0,0214 г обрабатывают так же, как описано на стр. 137.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кремния, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой.[ ...]
Остальные реактивы см. стр. 143.[ ...]
Отбор пробы. Пробу отбирают вакуумным способом в газовую пипетку емкостью 1 л.[ ...]
Проведение анализа. Пипетку присоединяют к нагретой до 900° кварцевой трубке, помещенной в печь Марса. К свободному концу трубки присоединяют два поглотительных прибора с 4 мл дистиллированной воды в каждом. К отводной трубке последнего прибора присоединяют аспиратор. После того как все части установки соединены, открывают зажимы. Первым открывают зажим к аспиратору, затем зажим, находящийся между газовой пипеткой и кварцевой трубкой, и, наконец, последним приоткрывают входное отверстие газовой пипетки. Через систему протягивают шестикратный объем воздуха в течение 1 часа. При этом конец кварцевой трубки время от времени втягивают в зону накала для возгонки конденсирующегося на холодной поверхности трубки твердого оксифторида кремния. После сожжения жидкость из поглотительных приборов отдельно переливают в маленькие мерные цилиндры емкостью 10 мл. Трубку по охлаждении ополаскивают водой дважды по 2 мл, которые присоединяют к основному раствору и доводят объем дистиллированной водой до 8 мл.[ ...]
В пробирки, шкалы и пробы добавляют по ОД мл молибдата аммония, через 5 минут по 1 мл 5% раствора винной кислоты и по 0,1 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты. После внесения каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов.[ ...]
Вернуться к оглавлению