Метод основан на нитровании этилбензола до тринитроэтилбензола и колориметрическом его определении со щелочью в эфирно-спиртовом растворе.[ ...]
Определению мешают толуол, ксилол и стирол.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор. Приготовление см. стр. 285. Вместо толуола применяют этилбензол.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл этилбензола, готовят соответствующим разбавлением нитрационной смесью основного раствора.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 10—12 л/час протягивают через два последовательно соединенных микропоглотительных прибора Полежаева с 2 мл нитрационной смеси в каждом.[ ...]
Проведение анализа. Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной около 50 мм. После охлаждения содержимое из обоих поглотительных приборов сливают в делительную воронку, содержащую 20 мл дистиллированной воды. Каждый поглотительный прибор ополаскивают 2 мл воды, которую сливают в ту же воронку. Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в делительные воронки наливают по 24 мл дистиллированной воды и указанные в табл. 103 объемы стандартного раствора этилбензола и нитрационной смеси.[ ...]
В охлажденные растворы приливают по 10 мл эфира и встряхивают в течение 3 минут. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а вфирный промывают при взбалтывании дистиллированной водой два раза по 10 мл. Отделяют эфирный слой от промывной жидкости и через верх делительной воронки сливают в пробирки с притертыми пробками. Объем доводят до 10 мл эфиром. В колориметрические пробирки с притертыми пробками вносят 5 мл эфирной вытяжки и добавляют по 5 мл этилового спирта. В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл 5% спиртового раствора едкого натра, взбалтывают и через 15 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой.[ ...]
Вернуться к оглавлению