Метод основан на нитровании смеси бензола и толуола до динитробен-зола и тринитротолуола. Действием щелочи тринитротолуол переводят в фенолят, который не извлекается органическими растворителями из водного раствора. Динитробензол при этом не изменяется, его извлекают и определяют колориметрически со щелочью в эфирно-ацетоновом или бутаноновом растворе. Тринитротолуол определяют в другой части пробы — в эфирно-спиртовом растворе.[ ...]
Чувствительность определения 2 мкг бензола и 5 мкг толуола в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению бензола не мешают ксилол, этилбензол и изопропилбен-зол; определению толуола они мешают.[ ...]
Реактивы. 1. Рабочий стандартный раствор, содержащий 125 мкг!мл бензола. Приготовление см. стр. 282.[ ...]
Отбор пробы. Проводят так же, как описано при анализе бензола.[ ...]
Проведение анализа. Поглотительные приборы с пробой, не разъединяя их, помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а бензол — до динитробензола. К обоим-концам поглотительных приборов присоединяют при помощи резиновой трубки встык стеклянные трубки около 5 см длиной (для того чтобы не разбавить нитрационную смесь парами воды). По охлаждении содержимое обоих поглотительных приборов выливают в колбу с 16 мл дистиллированной воды, каждый поглотительный прибор ополаскивают 4 мл воды, сливая ее в ту же колбу. Разбавленные пробы делят пополам. В одной части определяют бензол, в другой — толуол.[ ...]
Определение бензола. Первую часть пробы нейтрализуют 40% раствором едкого натра в присутствии лакмусовой бумаги (едкое кали применять нельзя, так как при этом образуются малорастворимые соли). После доведения до нейтральной реакции добавляют еще 0,5 мл щелочи. Раствор переносят в делительную воронку и извлекают динитробензол эфиром или бутаноном. При извлечении бутаноном раствор надо предварительно подогреть до 30—35°. В дальнейшем бензол определяют так же, как описано выше (см. стр. 282—284).[ ...]
Для анализа 1 и 3 мл эфирного раствора пробы вносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками; 1 мл пробы доводят до 3 мл эфиром. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 100).[ ...]
Е. III. Гронсберг рекомендует добавлять вместо щелочи в стандартную шкалу и пробы по 0,05 мл буферного раствора с pH 9,0. В этом случае ксилол и этилбензол при содержании их в пробе до 100 мкг не мешают определению толуола. Для приготовления буферного раствора смешивают 85 мл 0,05 м. раствора буры с 15 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.[ ...]
Вернуться к оглавлению