Метод основан на нитровании бензола до динитробензола и колориметрическом определении его со щелочью в эфирно-ацетоновом растворе по характерной фиолетовой окраске.[ ...]
Чувствительность определения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению мешают нитробензол, хлорбензол, толуол, ксилол и дру-,гие ароматические углеводороды. Бутилацетат, амилацетат, ацетон и бутиловый спирт не дают этой реакции и в количестве до 2 мг в колоримет-рируемом объеме не мешают определению, при больших количествах изменяют оттенок окраски.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 125 мкг/мл, готовят из основного раствора соответствующим разбавлением нитросмесью.[ ...]
Проведение анализа. Содержимое обоих поглотительных приборов анализируют вместе. В делительную воронку вносят 16 мл дистиллированной воды, сюда же осторожно вливают раствор из поглотительных приборов или из склянки. Каждый поглотительный прибор ополаскивают 4 мл воды и сливают в ту же воронку. Склянку промывают 8 мл воды.[ ...]
Одновременно готовят раствор для стандартной шкалы. Для этого в делительную воронку вносят 24 мл дистиллированной воды, 2 мл нитрационной смеси и 2 мл рабочего стандартного раствора бензола и перемешивают. По охлаждении растворов в делительные воронки наливают по 10 мл эфира и, закрыв их пробками, встряхивают в течение 3 минут. При этом несколько раз опрокидывают делительную воронку и через кран выпускают скопившиеся пары. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный промывают при встряхивании 10 мл дистиллированной воды. Эфирный слой пробы отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в пробирку с притертой пробкой. Эфирную вытяжку для раствора стандартной шкалы сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, пользуясь для этой цели воронкой с оттянутым концом. Объем раствора доводят до метки эфиром. Таким образом, 1 мл раствора соответствует 10 мкг бензола.[ ...]
Для анализа 1иЗ« эфирного раствора пробы вносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками; 1 мл пробы доводят до 3 мл эфиром. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 99).[ ...]
Вернуться к оглавлению