Метод основан на сжигании углеводородов в кварцевой или фарфоровой трубке в присутствии катализатора, поглощении полученного угольного ангидрида раствором гидрата окиси бария и определении количества углерода по уменьшению титра барита. Присутствие в воздухе галогенор-ганических веществ, при сжигании которых образуются кислоты, мешает определению. Чувствительность определения 12 мпг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Аппаратура. 1. Газовые пипетки емкостью 100—200 мл с притертыми кранами.[ ...]
И. Подставка для микропоглотителей Реберга (см. рис. 45).[ ...]
Реактивы. 1. Гидрат окиси бария, 0,02 н. раствор. Приготовление см. стр. 237.[ ...]
Проведение анализа. Анализ состоит из следующих операций: 1) проверка чистоты трубки, 2) сжигание пробы и 3) определение угольного ангидрида.[ ...]
Перед началом работы каждый раз устанавливают титр раствора гидрата окиси бария.[ ...]
Сжигание исследуемой пробы: после установления чистоты трубки пипетку 3 с исследуемым воздухом присоединяют одним концом к кварцевой трубке 2, а другим — к очистительной колонке 5. К другому концу кварцевой трубки присоединяют три микропоглотителя 7 с раствором гидрата окиси бария.[ ...]
Наполнение микропоглотителей и сжигание производят так же, как при проверке чистоты трубки. После продувания в течение 20 минут пипетку подогревают, включив электрическую плитку 4 для возгонки паров, которые могут быть сконденсированы на ее стенках. Не следует начинать нагревание пипетки с самого начала во избежание поступления в трубку для сжигания больших концентраций органических веществ. Когда через всю систему пройдет 1,5 л воздуха, переключают микропоглотители на ток чистого воздуха и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты, а взамен их ставят новые микропоглотители с гидратом окиси бария и продолжают продувание для определения полноты сжигания и чистоты трубки.[ ...]
Через 30 минут переключают микропоглотители на ток чистого воздуха и титруют раствор от контрольного сжигания. Если количество соляной кислоты, израсходованное на это титрование, отличается от количества, израсходованного до сжигания, на 0,03—0,05 мл, то считают сжигание полным и трубку чистой. Если же разница превышает 0,05 мл, пропускают через трубку 0,5—1 л воздуха в течение 15 минут и затем ставят вторично контрольный опыт для проверки чистоты трубки. Результаты титрования первой контрольной пробы присоединяют к результату титрования анализируемой пробы.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Установка для сжигания углеводородов. |
 |