Метод основан на каталитическом сожжении окиси углерода до двуокиси углерода и титриметрическом определении ее с помощью газоанализатора.[ ...]
Чувствительность определения 0,7 мкг в определяемом объеме раствора.[ ...]
Устройство прибора. Газоанализатор состоит из очистительной и аналитической частей (см. рис. 51). Очистительная часть служит для очистки воздуха от двуокиси углерода и горючих примесей. Она состоит из двух У-образных трубок 1, 2: трубка 1 наполнена пемзой, пропитанной серной кислотой плотностью 1,82—1,84, трубка 2 — силикагелем; из колонки предварительного сожжения 3, двух змеевиковых барботеров 4, 5, заполненных 40% раствором едкого кали, и патрона со стеклянной ватой 6. В колонку 3 впаяна спираль из платиновой проволоки длиной 70 мм и сечением 0,3 мм. Колонка обеспечивает полное сожжение горючих примесей в воздухе до двуокиси углерода, поглощаемой в барботерах с 40% раствором щелочи. Каждый из двух последовательно соединенных змеевиковых барботеров 4, 5 представляет собой сосуд емкостью 30 мл, в который впаян змеевик.[ ...]
Конструкция поглотительного сосуда обеспечивает равномерную подачу отдельных мелких пузырьков газа в змеевик и полное поглощение двуокиси углерода раствором гидрата окиси бария при скорости пропускания газа до 17 мл/мин. Микробюретки 11 и 12 предназначены для заполнения титрованными растворами соляной кислоты и гидрата окисн бария.[ ...]
Реактивы. 1. Соляная кислота, 0,005 н. раствора.[ ...]
Для заполнения реактивами бюреток в них создают разрежение резиновой грушей 19 через четырехходовой кран 14. Открывают трехходовые краны 10 и 10а, засасывают в бюретки растворы соляной кислоты и гидрата окиси бария. Затем создают в бюретках атмосферное давление, через четырехходовой кран 14 и в поглотительный сосуд в токе очищенного воздуха наливают через краны 10 и 10а растворы гидрата окиси бария и соляной кислоты так, чтобы верхние капилляры сосуда погрузились концами в раствор. При помощи резиновой груши через кран 14 в бюретках создают разрежение и из поглотительного сосуда через краны 10 и 10а по капиллярам раствор засасывают в бюретки, вытесняя имеющиеся в капиллярах и отводах пузырьки воздуха. После удаления пузырьков из всех отводов, ведущих к поглотительному сосуду, бюретки заполняют из реактивных склянок растворами соляной кислоты и гидрата окиси бария. Затем проводят проверку прибора на герметичность. Нейтральный раствор из поглотительной камеры сливают через кран 15 в сливную склянку, в которой создается разрежение посредством груши через кран 14.[ ...]
Отбор пробы. Воздух отбирают в резиновые камеры или газовые пипетки емкостью 150—200 мл, предварительно наполненные водой. Жидкость сливают в месте отбора пробы, после чего пипетки закрывают.[ ...]
Проведение анализа. Перед началом анализа устанавливают соотношение растворов гидрата окиси бария и соляной кислоты. Для этого при помощи аспиратора через прибор при включенных колонках протягивают воздух, служащий для перемешивания растворов. Создавая через кран 14 атмосферное давление в бюретках, в поглотительный сосуд вносят 4—4,5 мл раствора гидрата окиси бария. В токе очищенного воздуха проводят титрование 0,005 н. раствором соляной кислоты. Проверяют правильность титрования добавлением капли раствора гидрата окиси бария, которая должна вызвать порозовение раствора. Добавленная капля раствора гидрата окиси бария нейтрализуется каплей соляной кислоты и раствор спускают в сливную склянку. Количество кислоты, израсходованное на титрование данного объема раствора гидрата окиси бария, принимают за исходное и называют титром.[ ...]
Для проверки правильности работы прибора проводят контрольный анализ. После прохождения через прибор 400 мл воздуха проводят титрование раствора гидрата окиси бария соляной кислотой аналогично тому, как проводилось определение титра.[ ...]
Количество раствора гидрата окиси бария, которое вносят в поглотительный сосуд для определения титра, контрольного анализа и при анализе проб воздуха, должно быть строго постоянным.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Титриметрический газоанализатор. |
 |