Метод основан на разрушении ТЭС йодом и последующем определении свинца в виде хромата свинца.[ ...]
Реактивы. 1. Стандартный раствор нитрата свинца с содержанием 10 мкг/мл свинца. Готовят из основного раствора (см. стр. 219) путем разбавления 3% раствором ацетата аммония.[ ...]
Проведение анализа. В фарфоровую чашку диаметром 13—15 см вносят 50 мл профильтрованного образца, прибавляют несколько кристаллов йода и перемешивают. Пробу выпаривают досуха на кипящей водяной бане. После полного удаления йода, для чего по мере выпаривания прибавляют немного воды и вновь выпаривают, осадок растворяют в 5 мл 3% раствора ацетата аммония и поступают в дальнейшем точно так же, как при определении ТЭС (см. стр. 224).[ ...]
При анализе низкосортных бензинов, керосина и т. п. при выпаривании получается большой смолистый осадок за счет различных органических примесей, в котором задерживается свинец. Для разрушения смолистого остатка выпаривание на водяной бане проводят примерно до /5 объема, по остывании добавляют 3—5 мл концентрированной серной кислоты. Пробу переносят на песчаную баню и нагревают до сухого остатка. Далее пробу переносят в муфельную печь и озоляют при 400—450°. По охлаждении золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, который сливают в центрифужную пробирку и центрифугируют или отстаивают.[ ...]
Для анализа берут 2,5 мл пробы и проводят определение, как указано на стр. 225.[ ...]
Вернуться к оглавлению