Метод основан на осаждении свинца титрованным раствором бихромата калия. Избыток бихромата калия, не вошедший в реакцию, оттитро-вывают тиосульфатом натрия.[ ...]
Реактивы. 1. Бихромат калия, 0,01 н. раствор. В колбу емкостью 1 л вносят 0,4903 г перекристаллизованного К2СГ2О7, прибавляют 8,2 г ацетата натрия, предварительно растворенного в 100 мл воды, и 25 мл 10% уксусной кислоты. Доводят водой объем до метки.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтры АФА-ХП или беззольный, помещенные в патрон. Смет собирают с поверхности аппаратуры, стен и др.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр, навеску смета или другого материала помещают в химический стакан, заливают 15 мл 5% раствора азотной кислоты (если имеется сульфид свинца, то применяют 15% раствор азотной кислоты) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут. Затем фильтр переносят на воронку и отсасывают жидкость. Вновь переносят фильтр в стакан и промывают дважды 10 мл горячей воды. Все промывные жидкости собирают в одну колбу. Если раствор мутный, то его фильтруют или центрифугируют. К полученному раствору приливают небольшими порциями аммиак до нейтральной реакции по лакмусу или фенолфталеину. Затем по каплям прибавляют 10% раствор уксусной кислоты до появления слабокислой реакции. При щелочной реакции может выпасть осадок гидрата окиси железа, который исчезает при добавлении уксусной кислоты.[ ...]
После нейтрализации пробы прибавляют из бюретки 20 мл 0,01 н. раствора бихромата калия, осторожно взбалтывают и нагревают в течение 30 минут на кипящей водяной бане. Переливают раствор в мерный цилиндр, промывают стакан дистиллированной водой и оставляют на 3—4 часа (лучше на ночь) для того, чтобы хорошо осел осадок. Отмечают объем жидкости в цилиндре и берут в две колбы по 20 мл для определения. Титрование проводят следующим образом: к 20 мл исследуемой жидкости прибавляют 2 мл 20% раствора серной кислоты, 2 мл 15% раствора йодида калия, закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 минут. Затем прибавляют 20 мл воды и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.[ ...]
Одновременно с пробой, строго соблюдая те же условия, проводят контрольный опыт. Контрольный раствор, как и пробу, титруют дважды.[ ...]
При определении общего количества пыли и содержание свинца в ней сначала определяют количество пыли весовым методом (см. стр. 556), затем переносят фильтр в стакан и обрабатывают так, как описано выше.[ ...]
При отборе пробы из воздуха полученное количество свинца рассчитывают в миллиграммах на 1 мг воздуха.[ ...]
Вернуться к оглавлению