Метод основан на возбуждении атомов свинца в дуге переменного тока силой 8 А, фотографировании спектра и измерении разности почернения линии свинца 283,3 ммк по отношению к фону.[ ...]
Количественное определение проводят по градуировочному графику, построенному в координатах: ось абсцисс % С, ось ординат — разница почернений линии свинца и фона ДЭ.[ ...]
Чувствительность определения 0,01 мкг.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл свинца. Растворяют 0,016 г нитрата свинца в мерной колбе емкостью 100 мл в подкисленной 0,1 мл соляной кислоты (плотность 1,19) биди-стиллированной воде.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 10—15 л!мин протягивают через фильтр АФА-ХП, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 400 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают его два раза по 5 мл 5% раствором азотной кислоты. При анализе сульфида свинца применяют 15% раствор азотной кислоты. К раствору прибавляют 0,5 мл 20% раствора хлорида калия и спектрографируют. Для этого на три угольных электрода с отверстием диаметром 4 мм и глубиной 2 мм наносят по 2 капли 3% раствора полистирола и подсушивают под инфракрасной лампой. Затем на каждый электрод наносят по 0,06 мл раствора пробы и также подсушивают. Одновременно готовят таким же образом по три угольных электрода для каждого рабочего стандартного раствора. Затем на одной пластинке последовательно фотографируют стандартные эталоны, начиная от контрольного до 2 мкг/мл и пробы.[ ...]
В такой же последовательности фотографируют три раза каждый эталон и пробу. Фотографирование спектра проводят 40 секунд при ширине щели 0,02 мм. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Верхний электрод угольный, заточенный на конус, с площадкой 2 мм. Почернение спектральной линии свинца 283,3 ммк и фона около нее измеряют на микрофотометре МФ-2.[ ...]
По полученным данным строят градуировочный график для стандартных эталонов, откладывая по оси абсцисс С, а по оси ординат А Б — разность почернения линии свинца и фона.[ ...]
Пользуясь градуировочным графиком и определив А 5 для пробы, определяют концентрацию свинца в 1 мл раствора пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению