Метод основан на реакции образования рейнеката таллия — осадка розового цвета при взаимодействии соединений таллия с тетрароданди-аминхромиата аммония (соль Рейнеке).[ ...]
Чувствительность определения 2 мпг таллия в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению не мешают: медь до 5 мг, железо до 1 мг, цинк до 5 мг, кадмий до 1 мг, висмут до 5 мг, олово до 1 мг, селен до 5 мг и свинец до 0,01 мг в анализируемом объеме пробы.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор с содержанием 100 мпг/мл таллия. Растворяют 0,0123 г сульфата таллия в 100 мл 10% серной кислоты (по объему).[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл таллия, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 15 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА или беззольный. Для анализа следует отобрать 200 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 0,5 мл раствора соляной кислоты (1:1) и помещают в холодную муфельную печь. Температуру муфельной печи повышают до 400°. После озоления остаток дважды обрабатывают по 5 мл горячим 10% раствором серной кислоты. Через 10—15 минут растворы фильтруют. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 81).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл 1% спиртового раствора соли Рейнеке и встряхивают. Через 10 минут сравнивают степень помутнения пробы со шкалой.[ ...]
В тех случаях, когда в пробе наряду с таллием находится более 0,01 мг свинца, необходимо провести отделение его по следующей методике.[ ...]
После озоления фильтры обрабатывают 10 мл 0,3 н. раствора горячей соляной кислоты. Через 10 минут растворы фильтруют через фильтр «голубая лента» в небольшие плоскодонные колбы емкостью 50 мл. Фильтры промывают два раза по 3 мл 0,3 н. раствором соляной кислоты. В раствор вносят несколько капель (0,3 мл) раствора белильной извести до получения соломенно-желтой окраски и оставляют на 1 час для окисления одновалентного таллия в трехвалентный. Далее вносят по 3 мл раствора п-ди-метиламиноазобензола и метилового оранжевого (по каплям). Через 30 минут раствор фильтруют через плотный фильтр. Фильтр промывают два раза промывной жидкостью и подсушивают. Затем его переносят в фарфоровый тигель, смачивают 0,5 мл раствора серной кислоты (1:1) и помещают в муфельную печь. Температуру муфельной печи постепенно повышают до 400°.[ ...]
Вернуться к оглавлению