Метод основан на образовании комплексного соединения тантала с ди метилфлуороном и колориметрическом определении окрашенных в красный цвет растворов.[ ...]
Чувствительность определения 1 мкг тантала в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Ниобий и титан мешают определению. Железо при содержании до 15 мг не мешает определению.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХМ или бумажный фильтр, укрепленные в патроне.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в тигель и озоляют его в муфельной печи, постепенно поднимая температуру до 400°. По охлаждении в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия и перемешивают с зольным остатком. Тигель помещают у края муфельной печи и выдерживают при температуре 300—400° до получения жидкого плавня. Затем его помещают на середину печи и сплавляют в течение 10—15 минут при температуре ■800°. По охлаждении в тигель наливают 5 мл винной кислоты и осторожно нагревают до растворения плава, добавляют 3—5 мл горячей дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, ополаскивают тигель и сливают жидкость в ту же колбу. По охлаждении доводят дистиллированной водой до метки. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл контрольным раствором. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 74).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,1 мл желатины и 0,1 мл 0,1% раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 минут в кипящую водяную баню и через 20 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора в кювете 10 мм при длине волны 530 ммк. Для количественного определения пользуются градуировочным графиком, полученным при определении оптической плотности растворов шкалы стандартов.[ ...]
Коэффициент для пересчета тантала на ТагОб равен 1,2.[ ...]
Вернуться к оглавлению