Метод основан на взаимодействии иона молибдена с роданидом аммония в присутствии восстановителя и образовании комплексного соединения, окрашивающего раствор в красновато-оранжевый цвет.[ ...]
Чувствительность определения 1 жг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Железо, марганец, кобальт, хром, ванадий не мешают определению.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл молибдена. Получают растворением 0,0184 г молибдата аммония в мерной колбе в 100 мл 10% раствора серной кислоты.[ ...]
АФА-ХМ или беззольный «синяя лента». Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр свертывают, помещают в тигель и озоля-ют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500°. По охлаждении в тигель приливают 2 мл раствора серной кислоты (1:1), 0,1 мл азотной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серного ангидрида. По охлаждении раствор осторожно разбавляют водой, переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл, доливают дистиллированной водой до метки. Пробу в количестве 1 и 4 мл вводят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 4 мл 10% раствором серной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 72).[ ...]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл роданида аммония, по 0,5 мл аскорбиновой кислоты и встряхивают. Через 30 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой.[ ...]
Шкала устойчива в течение 2 суток. При количествах молибдена более 40 мкг в колориметрируемом объеме пробу разбавляют 10% серной кислотой и определение повторяют.[ ...]
Определение можно проводить фотоколориметрически, измеряя оптическую плотность раствора при длине волны 480 ммк в кювете 10 мм.[ ...]
Вернуться к оглавлению