Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения при взаимодействии иона четырехвалентного циркония с арсеназо III и колориметрическом определении окрашенных от розового к фиолетовому или голубому цвету растворов.[ ...]
Чувствительность определения 0,5 мкг циркония в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению мешают торий, железо, четырехвалентный уран, оксала-ты и фториды. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.[ ...]
Реактивы. 1. Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл циркония. Растворяют 0,0353 г ZrOCb • 8НгО в 100 мл 6 н. раствора соляной кислоты.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг ¡мл циркония, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора 6 н. раствором соляной кислоты. Раствор пригоден в течение 30 дней.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 20 л!мин протягивают через фильтр АФА-ХМ или бумажный фильтр, помещенные в патрон. Для анализа следует отобрать 5—10 л воздуха; для определения фторцирконата — 20 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в платиновую чашку или тигель и осторожно озоляют его в окислительном пламени газовой горелки или в муфельной печи. В охлажденную чашку вносят 0,5 г плавня и помещают ее в передней части нагретой муфельной печи. Когда закончится вспенивание, чашку продвигают на середину муфельной печи и выдерживают при температуре 900° около 5 минут до полной прозрачности плавня. По охлаждении наливают 10 мл дистиллированной воды и помещают на кипящую водяную баню, при нагревании плав отходит от стенок чашки. Жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, чашку промывают дистиллированной водой, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об/мин. Жидкость сливают от осадка и промывают его два раза дистиллированной водой. Осадок растворяют в 10 мл 6 н. раствора соляной кислоты, кипятят, по охлаждении переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки 6 н. раствором соляной кислоты.[ ...]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,2 мл 0,1% раствора арсеназо III и взбалтывают. Через 10 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 690 ммк в кювете 10 мл. Количественное определение проводят по шкале зависимости оптических плотностей растворов шкалы стандартов от концентрации циркония в растворе.[ ...]
Если в пробе присутствует железо, то до прибавления раствора арсеназо III добавляют 10 мг аскорбиновой кислоты и перемешивают до обесцвечивания раствора.[ ...]
Вернуться к оглавлению