Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в оранжево-розовый цвет раствора, образующегося при действии фенилфлу-орона в солянокислой среде на ион Ое4+.[ ...]
Чувствительность определения 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл германия. Готовят растворением 0,0144 г двуокиси германия в 100 мл горячей дистиллированной воды.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащей 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз 1 н. соляной кислотой. Раствор устойчив в течение месяца.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр помещают в стакан, смачивают этиловым спиртом (если фильтр перхлорвиниловый) и обрабатывают 10 мл 1% раствора едкого натра и 0,5 мл пергидроля. Стакан с содержимым нагревают на плитке до растворения германия и переливают раствор в коническую колбу. Фильтр вновь обрабатывают 5 мл щелочи при нагревании, сливают жидкость в ту же колбу и отжимают фильтр стеклянной палочкой. Колбу закрывают воронкой для фильтрования и кипятят в течение 15 минут для разрушения перекиси водорода при слабом нагревании. По мере выкипания раствора добавляют 3—4 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге. Если проба содержит только двуокись германия, фильтр обрабатывают раствором едкого натра без пергидроля и сразу нейтрализуют. В обоих случаях измеряют объем полученных растворов и доводят их до 9 н. по соляной кислоте, для чего добавляют концентрированной соляной кислоты из расчета: три объема кислоты на один объем раствора.[ ...]
По охлаждении раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 минут. Слой четыреххлористого углерода спускают во вторую делительную воронку, а солевой раствор еще раз экстрагируют 10 мл четыреххлористого углерода. Соединенные экстракты во второй делительной воронке промывают два раза при взбалтывании в течение 1 минуты с 10 мл 9 н. соляной кислоты. Промытый экстракт переливают в третью делительную воронку и взбалтывают в течение 1 минуты, с 10 мл воды. При этом германий переходит в водный слой, который сливают в пробирку, а органический слой обрабатывают еще два раза по 5 мл дистиллированной воды, сливая их в отдельные пробирки. К водным вытяжкам приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 1 мл кислоты на 10 мл жидкости и перемешивают. Из первой вытяжки для анализа берут 1 и 5 мл жидкости, из последующих — по 5 мл; 1 мл пробы доливают до 5 мл 1 н. раствором соляной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 70).[ ...]
Вернуться к оглавлению