Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в оранжево-розовый цвет растворов, образующихся при взаимодействии иона кобальта с нитрозо-Р-солью.[ ...]
Чувствительность определения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению не мешают: железо — в количествах, не превышающих кобальт в 500 раз, медь — в 100 раз и никель — в 50 раз.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг!мл кобальта. В 100 мл дистиллированной воды растворяют 0,0403 г хлорида кобальта СоСЬ • 6 НгО, трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кобальта, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора дистиллированной водой.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХМ или бумажный, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в тигель, осторожно сжигают сначала на слабом пламени горелки, а затем прокаливают остаток в муфельной печи при 500°. Золу переносят в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, предварительно промыв ею тигель, и нагревают до кипения, помешивая палочкой. К горячему раствору приливают 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку со стеклянной пористой пластинкой, отсасывая водоструйным насосом. Стакан несколько раз промывают 5 мл 5% соляной кислоты, сливая в ту же воронку. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза 3 мл 5% раствора соляной кислоты, взмучивая раствор палочкой и каждый раз отсасывая жидкость.[ ...]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 1 мл 0,1% раствора нитро-зо-Р-соли, 2 мл 50% раствора ацетата натрия и погружают их в кипящую водяную баню на 3 минуты. Далее приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1) и взбалтывают. При этом образуется окраска от желтой (в контрольной) до оранжево-розовой. Через 15—20 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 ммк в кювете 10 мм. Для определения содержания кобальта пользуются градуировочным графиком зависимости оптических плотностей от концентрации кобальта в растворе.[ ...]
Вернуться к оглавлению