Чувствительность определения 1,5 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл хрома. В 100 мл дистиллированной воды растворяют 0,0282 г дважды пе-рекристаллизированного бихромата калия.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл хрома, готовят из основного раствора разбавлением в 10 раз 5% раствором серной кислоты.[ ...]
Отбор пробы воздуха проводят так же, как на хромовый ангидрид (см. стр. 172).[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в фарфоровый тигель и озо-ляют в муфельной печи. Остывшую золу заливают 10 мл 15% раствора серной кислоты и переводят в колбу. Тигель промывают 5 мл той же кислоты, которую также переводят в колбу. Затем прибавляют 0,5 мл орто-фосфорной кислоты, 2—3 капли 2% раствора перманганата калия и кипятят на сетке на небольшом огне. По мере обесцвечивания перманганата прибавляют его по каплям до тех пор, пока раствор станет буровато-желтым, т. е. до полного окисления хрома, на что потребуется 15—20 минут. Лишняя капля перманганата не мешает. Если раствор мутный, его фильтруют. Окисление необходимо проводить в колбе, а не в фарфоровой чашке, во избежание быстрого испарения раствора. Если при кипячении происходит большое уменьшение объема, необходимо прибавить дистиллированной воды до объема 15—16 мл. Полученный окисленный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25—50 мл и доводят водой до метки. Для определения берут 1 и 5 мл раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 58).[ ...]
Пробу в количестве 1 мл доводят до 5 мл 5% раствором серной кислоты. В пробирки шкалы и пробы вносят по 5 капель раствора дифенилкарбазида и через 15—20 минут сравнивают окраску пробы со шкалой на белом фоне.[ ...]
Коэффициент для пересчета хрома на СггОз равен 1,46.[ ...]
Вернуться к оглавлению