Метод основан на колориметрическом определении окрашенных растворов от розоватого до желтого цвета, получаемых при взаимодействии иона бериллия с фосфоназо Р, при pH 9,4.[ ...]
Чувствительность определения 0,05 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению бериллия не мешают при одновременном присутствии в растворе 100 мкг железа, 200 мкг марганца, меди, цинка, 300 мкг алюминия, кальция, магния, 500 мкг молибдена, 1000 мкг никеля и кобальта, а кремния и титана до 25 мкг.[ ...]
Реактивы. 1. Рабочий стандартный раствор, содержащий 1 мкг ¡мл бериллия. Приготовление см. стр. 158.[ ...]
Отбор пробы см. стр. 158.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в стакан и промывают его два раза по 3 мл 5% раствором соляной кислоты. После каждого промывания раствор сливают в пробирку и тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой.[ ...]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл 5% раствора трило-на Б и 0,2 мл раствора триэтаноламина. После добавления каждого реактива растворы взбалтывают. Затем добавляют по 1 капле 0,05 % раствора тимолфталеина и нейтрализуют 10% раствором едкого натра. При этом вносят 1,3—1,4 мл щелочи в одну пробирку, дотитровывают до посинения раствора и сразу добавляют по каплям 5% раствора соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Точно так же поочередно нейтрализуют щелочью и кислотой растворы каждого стандарта и пробы. Затем ко всем растворам добавляют по 0,1 мл 0,1% раствора фосфоназо Р, по 2 мл буферной смеси и тщательно перемешивают. Через 15 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой, рассматривая окраску сбоку на белом фоне. Растворы шкалы окрашены от розоватого до желтого цвета. Контрольная проба окрашена в розовый цвет. Шкала стандартов устойчива в течение 6 часов.[ ...]
Можно измерить оптическую плотность растворов пробы при длине волны 520 ммк, в кювете 10 мм. Концентрацию раствора в пробе определяют по градуировочной кривой, полученной при измерении оптических плотностей растворов шкалы стандартов.[ ...]
М. С. Быховская рекомендует спектрографический метод определения бериллия. Метод основан на поглощении бериллия и его соединений на фильтр, фотографировании спектра образца в угольной дуге и измерении разности почернения линий — Ве 234,8 ммк и элемента сравнения — А1 236,7 ммк.[ ...]
Вернуться к оглавлению