Метод основан на избнрательном разрушении свободной двуокиси кремния при сплавлении ее со специальным «составным» плавнем, извлечении из сплава полученной при этом кремнекислой щелочи и колориметрическом определении ее по желтому силикомолибденовому комплексу.[ ...]
Реактивы. 1. Стандартный раствор кварца, содержащий 500 мкг/мл двуокиси кремния. Тщательно перемешанную смесь из 0,05 г кварца (пудра) и 2,5 г «составного» плавня сплавляют в стальном тигле. Плав для извлечения из него образовавшейся из кварца кремнекислой щелочи обрабатывают 40 мл 5% раствора карбоната натрия, фильтрат доводят водой до 100 мл.[ ...]
Для приготовления «составного» плавня можно использовать бикарбонат и хлорид натрия. При этом получается более тугоплавкий плавень. Применяется в 40-кратном количестве (к навеске пробы).[ ...]
И. Хлорид аммония, 2% раствор.[ ...]
Аппаратура. 1. Большие плоскодонные колориметрические пробирки высотой около 20 см, диаметром около 2,5 см, емкостью 90—100 мл.[ ...]
Проведение анализа, а) При наличии в исследуемом образце несиликатных соединений металлов (Мё, Са, Ее и т. д.), в особенности окислов, гидроокисей и карбонатов, навеску 0,05 г тщательно измельченного (пудра) исследуемого образца обрабатывают несколько раз в стакане (емкостью 25—50 мл) при кипячении в течение 2 минут 10 мл смеси из равных объемных частей разбавленных (1:1) растворов соляной и азотной кислот. Охлажденный раствор фильтруют через небольшой плотный беззоль-ный фильтр. Осадок (кварц) на фильтре промывают дважды по 10 мл кипящим раствором хлорида аммония. Затем фильтр промывают 20 мл кипящего 10% раствора карбоната натрия и, наконец, дважды по 10 мл кипящего раствора хлорида аммония.[ ...]
После перемешивания и растирания всю массу переносят в тот же тигель. Остатком плавня от навески обрабатывают несколько раз агатовую ступку и эти порции плавня помещают в тот же тигель. Смесь в тигле еще раз перемешивают металлической палочкой до однородной массы.[ ...]
Для этого в тигель вносят небольшими порциями около 5—7 мл горячего раствора карбоната натрия и нагревают его каждый раз до кипения на малом пламени газовой горелки (осторожно, опасаться выброса). Каждую порцию сливают по стеклянной палочке на небольшой плотный без-зольный фильтр, помещенный в воронку, собирают фильтрат в мерный цилиндр и доводят объем до 60 мл дистиллированной водой. Если раствор мутный, необходимо вторично профильтровать его через тот же фильтр. Для анализа вносят в колбу 30 мл пробы, приливают 10 мл 10% раствора молибдата аммония и после взбалтывания осторожно прибавляют 10 мл разбавленной 1 :3 соляной кислоты (опасаться бурного выделения СОг!). Раствор переводят в большую колориметрическую пробирку и через 2—3 минуты сравнивают интенсивность окраски раствора с искусственной (табл. 41) или с одновременно приготовленной естественной шкалой (табл. 40).[ ...]
Искусственную шкалу следует обновлять примерно через месяц, хранить в прохладном и затемненном месте, в пробирках, закрытых пробками.[ ...]
Во все пробирки шкалы и в пробы приливают по 10 мл молибдата аммония и по 10 мл соляной кислоты (1:3). Пробирки тщательно взбалтывают и через 1—2 минуты сравнивают интенсивность желтой окраски пробы со шкалой.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение свободной двуокиси кремния в присутствии силикатов |