Метод основан на том, что пирофосфорная кислота растворяет силикаты и почти не действует на кварц. Содержание кварца в нерастворен-ной части пыли определяют весовым методом после обработки ее плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты или колориметрическим методом по восстановленному силикомолибденовому комплексу.[ ...]
Чувствительность определения 2 мкг двуокиси кремния в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Фосфор, мышьяк и железо не мешают определению.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг ¡мл двуокиси кремния. Готовят из чистого порошкообразного кварца, для чего 0,01 г кварца сплавляют с 5-кратной по весу смесью карбонатов калия и натрия, взятых в отношении 1:1. Плав растворяют в дистиллированной воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением.[ ...]
Стандартные .растворы хранят в парафинированных склянках. Растворы устойчивы в течение месяца.[ ...]
Проведение анализа. Образец пыли растирают в агатовой ступке до состояния пудры и сушат в открытом бюксе в сушильном шкафу в течение 2 часов при температуре 105—110°. В предварительно прокаленный и взвешенный кварцевый тигель вносят 0,2 г высушенного образца пыли и прокаливают в тигельной или муфельной печи при температуре 600— 700° в течение 30 минут. Для анализа рекомендуется брать две параллельные пробы. После охлаждения в тигель вносят 7 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и нагревают в течение 10 минут (не доводя до кипения). Затем осторожно вводят 5 мл воды, доводят до кипения и фильтруют. Фильтр промывают два раза по 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 9, затем горячей водой до отсутствия реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же кварцевый тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают.[ ...]
По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 50—60°. Раствор после отстаивания в течение 1 часа фильтруют через беззольный фильтр, количественно перенося осадок на фильтр. В тех случаях, когда выпадает коллоидная кремневая кислота, образовавшаяся в результате разложения силикатов, в стакан прибавляют 3—4 капли плавиковой кислоты. Осадок на фильтре промывают горячей водой, затем соляной кислотой, разбавленной 1:9 л нагретой до 60°, и горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора (проба с молибдатом аммония).[ ...]
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель. Осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Это вес А. Если вес А больше 0,01 г, то проверку на чистоту кварца производят следующим образом: остаток в тигле смачивают 2—3 каплями дистиллированной воды, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Затем прокаливают до постоянного веса. Полученный вес считают весом Б.[ ...]
Е. А. Перегуд и Н. П. Козлова рекомендуют вместо сульфита натрия прибавлять по 0,1 мл 1% раствор аскорбиновой кислоты и по 1 мл 5% раствора винной кислоты. Эти авторы установили, что водный раствор аскорбиновой кислоты в присутствии винной кислоты восстанавливает лишь молибден, связанный в комплекс, не затрагивая избытка молибдата аммония.[ ...]
Вернуться к оглавлению