Метод основан на переведении всех соединений кремния в растворимое состояние путем сплавления с 4—6-кратным количеством карбоната натрия или смеси карбонатов натрия и калия и дальнейшем определении в виде кремневой кислоты весовым методом.[ ...]
Реактивы. 1. Карбонат натрия прокаленный или смесь карбонатов натрия и калия.[ ...]
Проведение анализа. Пробу растирают в мельчайший порошок (пудру) в агатовой или яшмовой ступке. Для анализа берут 1 г образца и высушивают в термостате при 105° до постоянного веса; таким образом определяют содержание влаги в образце. Затем порошок переносят в платиновый тигель и тщательно смешивают его при помощи платинового шпателя с 5—6-кратным количеством прокаленного карбоната натрия или смеси карбонатов калия и натрия. Тигель закрывают крышкой и нагревают сначала на малом пламени горелки, затем увеличивают пламя и, после того как вся масса расплавится, прокаливают в течение 15—20 минут.[ ...]
Тигель с расплавленной массой при помощи щипцов с платиновыми наконечниками погружают на 7з в холодную воду. Затвердевший плав обычно легко извлекается при легком постукивании о дно опрокинутого тигля. Плав переносят в фарфоровую чашку и добавляют 10 мл горячей дистиллированной воды. Обработку водой продолжают до тех пор, пока не исчезнут кусочки плава. При этом соединения кремния в виде метасиликата натрия, а также избыток карбоната натрия переходят в раствор.[ ...]
В осадке остаются окислы и карбонатные соли металлов (нещелочных) .[ ...]
Затем осторожно вводят в чашку по каплям 5 мл концентрированной соляной кислоты. При этом наблюдается сильное выделение угольного ангидрида. Небольшое количество плава, приставшее к стенкам тигля, растворяют в соляной кислоте, чашку с содержимым помещают на кипящую водяную баню и выпаривают раствор досуха. Несколько влажный осадок продолжают нагревать еще около 30 минут. К остатку прибавляют 5—6 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно размешивают стеклянной палочкой, добавляют 50 мл горячей дистиллированной воды и снова нагревают на кипящей водяной бане около 20 минут. Дают отстояться выделившейся кремневой кислоте и отфильтровывают ее через бумажный фильтр. Чашку ополаскивают разведенной соляной кислотой и промывают этим раствором осадок. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой дважды по 5 мл.[ ...]
Фильтр с влажным осадком помещают во взвешенный до постоянного веса платиновый тигель, высушивают его на слабом пламени горелки и осторожно озоляют. Затем тигель закрывают крышкой и прокаливают по 20 минут до получения постоянного веса.[ ...]
Взвешенный остаток в платиновом тигле смачивают 1—2 мл воды, 1 каплей концентрированной серной кислоты и 3—4 мл плавиковой кислоты. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до выделения белых паров серной кислоты, которую удаляют осторожным нагреванием на слабом пламени газовой горелки. При такой обработке вся кремневая кислота количественно улетучивается из тигля в виде фторида кремния. По прекращении выделения паров серной кислоты тигель прокаливают и доводят до постоянного веса. По потере в весе после обработки плавиковой кислотой определяют количество кремневой кислоты.[ ...]
Весь анализ следует вести в вытяжном шкафу.[ ...]
М. А. Петрова и М. С. Соколова рекомендуют метод фотоколориметри-ческого определения общего содержания двуокиси кремния в пыли воздуха по образованию молибденовой сини. Определение оптической плотности проводят с применением красного светофильтра. Для устранения влияния фосфатов авторы добавляют к анализируемому раствору 1 % раствор винной кислоты.[ ...]
Вернуться к оглавлению