Метод основан на окислении низших окислов азота и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии сульфофеноловой кислоты с азотной кислотой в щелочном растворе.[ ...]
Чувствительность определения 2 мкг N2O5 в объеме 25 мл.[ ...]
Определению мешают органические соединения и железо. Хлориды и бромиды снижают интенсивность желтой окраски растворов.[ ...]
Реактивы. Все реактивы не должны давать положительной реакции на ион нитрата.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 20 мкг/мл N2O5, готовят из основного раствора разбавлением 20 мл его до 100 мл дистиллированной водой. Пригоден к работе в течение месяца.[ ...]
Отбор пробы. В сухую бутыль вводят 20 мл окислительной смеси и перед отбором откачивают из нее воздух до остаточного давления 20— 50 мм рт. ст. (контроль по вакуумметру). В месте отбора пробы открывают зажим на одну минуту и вновь закрывают. Смачивают раствором стенки бутыли и оставляют на 10—12 часов, временами взбалтывая раствор и омывая им стенки бутыли.[ ...]
С. С. Гурвиц. Заводская лаборатория, 1940, т. 9, № 1, стр. 50—52.[ ...]
Нейтрализованные растворы стандартной шкалы и пробы выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл сульфофеноловой кислоты, тщательно растирают палочкой в течение 3— 5 минут, прибавляют по 10 мл дистиллированной воды и 4,5—5 мл 25% раствора аммиака. Раствор аммиака прибавляют осторожно из бюретки при помешивании.[ ...]
Рекомендуется заранее установить титрованием количество аммиака, идущее на нейтрализацию 1 мл сульфофеноловой кислоты, а затем в пробы и шкалу стандартов прибавляют такое же количество с избытком 1 мл.[ ...]
После нейтрализации окрашенные в зеленовато-желтый цвет растворы переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, смывают чашки водой, сливают ее в соответствующие колбы и доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки.[ ...]
Вернуться к оглавлению