Жидкостная хроматография представляет собой метод разделения компонентов смеси, основанный на распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами: неподвижной и подвижной жидкой фазой, которая проходит через слой неподвижной фазы. Различают два вида жидкостной хроматографии: твердо-жидкостная и жидко-жидкостная. Твердо-жидкостная хроматография является адсорбционной хроматографией. Наполнитель колонки и условия разделения выбирают экспериментально. Чаще всего в качестве адсорбента (наполнителей) используют силикагель, уголь и оксид алюминия. Адсорбент, покрытый тонкой пленкой диоксида кремния (например, гюрасил), обеспечивает лучшее разделение, чем обычный силикагель. Жидко-жидкостная хроматография является распределительной хроматографией. Жидкость, используемую в качестве неподвижной фазы, наносят на инертный носитель и через слой полученного наполнителя пропускают поток жидкости — подвижной фазы, которая не должна смешиваться с неподвижной фазой [209. 210, 211].[ ...]
Предел определения методом ВЭЖХ составляет 10 г.[ ...]
Подвижная фаза должна удовлетворять определенным требованиям: не изменять характеристик колонки, растворять анализируемые вещества, иметь низкую вязкость, не содержать примесей, быть инертной по отношению к детектору, а также быть практически доступной.[ ...]
Растворитель не рекомендуется использовать повторно. В хроматографии при высоких давлениях применяемый растворитель не должен содержать газов, поскольку они при прохождении растворителя через детектор вызывают увеличение уровня шумов на выходе детектора. Газы удаляют путем нагревания растворителя или применяя вакуум, или комбинируя эти способы.[ ...]
Неподвижная жидкая фаза должна хорошо растворять компоненты анализируемой смеси и не должна смешиваться с подвижной фазой. Для анализа соединений различных классов применяют три типа колонок, работающих в режиме «нормальной» жидкостной хроматографии. Колонки первого типа заполняют силикагелем пли хромосорбом, на который нанесена неподвижная жидкая фаза ПЭГ 600 пли 4000. В качестве подвижной фазы используют неполярные растворители: гексан или смесь гекеана с диэтиловым эфиром, либо гексан с этанолом. Колонки второго тина заполняют 0 - оксидн-нропионитрилом, нанесенным на твердый носитель. В качестве подвижной фазы используют неполярную жидкость.[ ...]
Колонки третьего типа рекомендуется применять при работе в режиме хроматографии с «обращенной фазой» В качестве неподвижной фазы в этом случае используют неполярную жидкость, например сквалан. а в качестве подвижной — .полярную жидкость, напрп.меп псегонитрил.[ ...]
Колонки изготовляют из стеклянных трубок, либо трубок из нержавеющей стали. Они могут быть прямыми или спиральными. Медные трубки для изготовления колонок не применяю!, так как на меди может происходить адсорбция либо химическое взаимодействие с ней, например, аминов, итерпе-пов и др. Длина колонки влияет на параметры разделения веществ -- так, увеличение длины колонок вдвое приводит к двукратному увеличению времени удерживания. Длина колонок, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии составляет обычно от 0,15 до 9 м.[ ...]
Детекторы можно разделить па две группы: селективные, если они чувствительны к определенным классам соединений, и неселективные (универсальные), если они чувствительны к широкому диапазону веществ.[ ...]
Основными характеристиками детекторов являются чувствительность, предел детектирования, линейность, воспроизводимость, а также простота эксплуатации и обслуживания.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Жидкостная хроматография |