Выбор оптимальных параметров разделения сложных многокомпонентных смесей состоит в нахождении условий хроматографирования, обеспечивающих получение максимального количества разделенных компонентов. Эффективность разделения компонентов в газовой хроматографии определяется прежде всего выбором колонки (сорбента и неподвижной жидкой фазы). На практике наибольшее применение имеет газожидкостная хроматография, поэтому при разработке условий хроматографического разделения основной задачей является выбор неподвижной фазы (НФ) с оптимальными свойствами.[ ...]
В табл. 5.1 приведены НФ, рекомендуемые для разделения соединений различных классов. Наиболее часто для разделения неполярных и слабополярных веществ используют апиезон и силиконовые НФ, а для полярных — полиэтиленгликоли-400, -600, -15 000, -20 000.[ ...]
В последнее время наметилась тенденция к ограничению числа используемых фаз для проведения рядовых анализов. В работе [189] приведен «рациональный ассортимент» на 55 отечественных НФ восьми типов, рекомендуемый авторами для хроматографического разделения.[ ...]
Присутствие кислорода и воды в газе-носителе резко снижает термостабильность НФ. Особенно чувствительны к кислороду полигликоли, твины и апиезоны. Полиэфиры в присутствии паров воды при высоких температурах могут подвергаться гидролизу. С повышением молекулярной массы термическая стабильность полимерных НФ, как правило, уменьшается. Так, все полиэтиленгликоли при температуре выше 150°С, а полиэфиры — выше 225°С подвержены термическому разложению.[ ...]
На эффективность разделения смеси влияет также и размер проб. При большой пробе молекулы веществ в колонке начинают ассоциировать друг с другом, что приводит к асимметрии пиков. Обычно объем пробы на набивных колонках составляет от 0,2 до 10 мкл для жидкостей и от 1 до 10 мл для газов.[ ...]
Вернуться к оглавлению