Эта группа методов пригодна для приготовления небольших объемов смесей, например для градуировки газовых хроматографов. Смеси готовят в металлических баллонах, стеклянных бутылях, пластмассовых резервуарах (из поливинилхлорида, полиэтилена, тефлона, милара, тедлара, сарана, скотчпака) [162]. Пластиковые резервуары имеют определенные преимущества перед жесткими емкостями, так как дешевы и легки. Кроме того, они обладают возможностью менять свою вместимость и, следовательно, объем газовой смеси, что позволяет избежать необходимости вытеснения смеси воздухом и ее разбавления. Преимущество статических методов в простоте аппаратуры. Недостатком является необходимость проверки пригодности пластиковых резервуаров для различных соединений при разных уровнях концентраций. Для исключения процессов адсорбции и конденсации и погрешностей, связанных с вводом малых количеств вещества в газ-разбавитель, используют предварительную обработку или нанесение на стенки подходящих покрытий.[ ...]
Приготовление смеси статическим способом включает следующие стадии: контроль внутренней поверхности резервуаров и вентильной аппаратуры; вакуумирование резервуара или его продувку инертным газом (обычно азотом) с одновременным нагревом; ввод индивидуальных компонентов; гомогенизацию смеси и ее анализ. При этом измеряют количества индивидуальных компонентов, их давление, объемы или массы.[ ...]
Методы с использованием давления. Давление газа в резервуаре измеряют с помощью точного манометра. Однако вследствие различных взаимодействий (межмолекулярных, электростатических), водородных связей, квантовых эффектов смешиваемые газы не подчиняются законам идеальных газов, что требует введения в формулу поправки с учетом фактора сжатия.[ ...]
Объемные методы. Сосуд известной вместимости заполняют чистым газом при атмосферном давлении и температуре 20°С и вычисляют число молей. Количество разбавляющего газа определяют гравиметрически.[ ...]
Гравиметрические методы. Используют специальные весы, позволяющие работать при больших нагрузках и высокой чувствительности, что устраняет погрешности, связанные с дозировкой посредством измерения давления или объема.[ ...]
Метод с использованием гибких камер. Гибкие камеры изготовляют из пластмасс или алюминированных пластмасс. Были проведены исследования в течение 29 дней устойчивости газовых смесей в мешках с различной толщиной стенок из насыщенных полиэфиров (милар), фторированных полимеров (тефлон, тедлар) и алюминированных полимерных материалов (пятислойных) [165]. Анализ газовых смесей проводили методом инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией.[ ...]
В результате исследований было установлено, что изменение концентрации газовой смеси зависит от вида материала мешка, от загрязняющего вещества, от объема пробоотбора, относительной влажности, от диффузии через стенки, от поглощения вещества стенками. Возможно загрязнение смеси от материала, из которого изготовлен мешок. Показана стабилизация состава смесей при г ’ижении температуры (—20°С) в течение 48 ч. В каждом отдельном случае для анализируемого вещества рекомендовано проведение исследований. Во избежание адсорбции гибкие камеры промывают азотной кислотой, затем водой, продувают кислородом или кондиционируют подходящей стандартной смесью.[ ...]
Метод экспоненциального разбавления. Метод экспоненциального разбавления занимает промежуточное положение. Используют отдельную жесткую камеру, концентрация компонента в которой уменьшается по экспоненциальному закону с течением времени. Небольшое количество газа или жидкости вводят в камеру (снабжена мешалкой) известной вместимости, через которую с постоянной скоростью пропускают газ-разбавитель.[ ...]
Метод широко используют, поскольку предполагается введение в газ-разбавитель любого газа, смеси газов известного состава или любой летучей жидкости. Он гибок, имеет низкую стоимость, не требует вспомогательного оборудования, с его помощью получают свежеприготовленные смеси в широком диапазоне концентраций с готовой линейной зависимостью.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Статические методы |
| См. далее:Статические методы |
| См. далее:Статические методы |