При анализе проб, отобранных на твердые адсорбенты, необходимо обеспечить количественную десорбцию веществ с сорбента. Для этого в основном применяют способ экстракции органическими растворителями — гексаном, гептаном, хлорбензолом, диметилформамидом и др. Растворители должны хорошо растворять анализируемые вещества, иметь высокую степень чистоты и не вступать в реакцию с исследуемыми веществами. За рубежом чаще других экстрагентов используют сероуглерод, который извлекает из угля многие примеси органических соединений на 85—90%, причем сероуглерод при газохроматографическом определении не регистрируется пламенно-ионизационным детектором и поэтому не маскирует пики анализируемых веществ. Недостатком этого растворителя является высокая токсичность. Еще более эффективным для экстракции микропримесей из сорбента является смесь сероуглерода с другими растворителями.[ ...]
В табл. 3.1 представлен перечень растворителей, которые используют для десорбции из активного угля и силикагеля конкретных химических соединений.[ ...]
В табл. 3.2 даны наиболее часто используемые адсорбенты для отбора из воздуха конкретных химических веществ и применяемые для их десорбции растворители.[ ...]
Десорбцию поглощенных веществ из сорбента проводят статическим или динамическим способом. При статической десорбции сорбент из трубки переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, добавляют нужное количество растворителя и оставляют на определенное время, периодически встряхивая, до наступления равновесного состояния. Степень статической десорбции зависит от типа сорбента, растворителя, температуры десорбции и соотношения массы десорбируемого вещества и растворителя.[ ...]
В табл. 3.3 показана степень статической десорбции сероуглеродом некоторых веществ во времени.[ ...]
Статическая десорбция в закрытых сосудах рекомендуется для извлечения низкокипящих веществ во избежание их улетучивания.[ ...]
Динамическую десорбцию веществ из сорбента проводят прямо в трубке для отбора проб. К противоположному от входа воздуха концу трубки присоединяют с помощью силиконовой резины воронку с притертой пробкой и устанавливают систему в штативе. Воронку наполняют десорбционной жидкостью, трубку с нижнего конца закрывают тампоном из стекловаты. Десорбцию проводят в 4—5 стадий. Количество растворителя для одной стадии рассчитывают таким образом, чтобы массовое отношение между сорбентом и растворителем было равно 1:3.[ ...]
Экстракты собирают отдельно в мерные цилиндры, которые затем анализируют. Динамическая десорбция рекомендуется для высо-. кокипящих веществ, поскольку потери за счет их невысокой летучести практически отсутствуют.[ ...]
В табл. 3.4 приведены значения степени динамической десорбции некоторых неполярных веществ из активного угля с помощью сероуглерода.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Десорбционные приставки |
 |