Принцип метода. Метод основан на взаимодействии альдегидов и кетонов с 2,4-динитрофенилгидразином с образованием гидразо-нов, которые при взаимодействии с раствором щелочи дают соединение, окрашенное в винно-красный цвет. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная концентрации карбонильного соединения, измеряется на фотоэлектроколориметре.[ ...]
Этиловый спирт, не содержащий карбонильных соединений. Очистку от них этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта ч. д. а. прибавляют 1—2 капли насыщенного водного раствора KMnO-i, 1,5—2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане 10—15 мин. Охлаждают и фильтруют спирт. Затем добавляют около 2 г 2,4-ди-нитрофенилгидразина, 3—5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Отгоняют спирт на небольшой ректификационной колонке. В отогнанный спирт снова добавляют 2,4-динитрофенилгидразин (сохраняя соотношения при первой очистке) и повторяют очистку. Этиловый спирт после двукратной очистки хранят в склянке из темного стекла.[ ...]
Раствор 2,4-динитрофенилгидразина. Реактив предварительно перекристал-лизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. Затем готовят насыщенный раствор реактива путем растворения 1 г в 100 мл этанола. Полученный раствор используется в течение двух недель с момента его приготовления.[ ...]
Раствор щелочи. 10 г щелочи х. ч. помещают в колбу емкостью 100 мл и растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Раствор в колбе доводят до метки спиртом, свободным от карбонильных соединений. В случае образования незначительной мути дают ей отстояться и для работы используют прозрачный раствор щелочи, который можно хранить неограниченное время.[ ...]
Соляная кислота HCl, d — 1,19.[ ...]
Мерные колбы емкостью 25 мл.[ ...]
Делительная воронка емкостью 100—150 мл.[ ...]
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм.[ ...]
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика приготовляют стандартный раствор, содержащий 0,4 мг карбонильного соединения в 1 мл воды. С этой целью 40 мг вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора путем соответствующего разбавления готовят- серию стандартных растворов с содержанием 200, 100, 50, 25, 12,5, 6,25, 3,12, 1,6 мкг/мл.[ ...]
В ряд пробирок емкостью 20 мл вносят по 1 мл стандартного раствора, добавляют по 1 мл спирта, по 0,15 мл концентрированной соляной кислоты и по 1 мл раствора 2,4-динитрофенилгидра-зина. Пробирки помещают на 30 мин в термостат с температурой 50°С. По истечении 30 мин пробирки вынимают, охлаждают и прибавляют в каждую по 5 мл раствора щелочи. При этом наблюдается быстрый переход черного цвета в винно-красный в пробирке со стандартным раствором и в зеленовато-темный в пробирке с холостой пробой. Растворы из пробирок количественно переносят в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки этиловым спиртом, очищенным от карбонильных соединений, или дистиллированной водой, тщательно перемешивают, заполняют полученными растворами кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. По полученным данным, строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию вещества в стандартном растворе, а на оси ординат — значения оптических плотностей.[ ...]
Вернуться к оглавлению