Пипетки на 1 мл с ценой деления 0,01 мл.[ ...]
Пробирки с плоским дном и пришлифованными пробками.[ ...]
Ход определения. Промывают микропоглотитель хромовой смесью, затем водой и проверяют на отсутствие ионов С1 по реакции с нитратом серебра. Если при этом промывная вода помутнела, трубку со спиралью необходимо прокипятить в воде 20— 30 мин и затем вновь проверить реакцию на С1-. Уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором сульфата натрия.[ ...]
Микропоглотитель смачивают 2—3 каплями 0,01 н. раствора едкого натра и вносят 1—2 капли того же раствора в пробирку. Микропоглотитель посредством шлифа присоединяют к колонке для сжигания. Газовую пипетку с исследуемым воздухом укрепляют в вертикальном положении; нижний конец ее присоединяют к уравнительной склянке, а верхний соединяют через трехходовой кран и стеклянную трубку (избегать резиновых трубок) встык с колонкой для сжигания. Колонку включают в сеть, при этом платиновая спираль быстро нагревается до красного каления.[ ...]
Открывают зажимы газовой пипетки (сначала верхний, затем нижний) и пропускают воздух в колонку для сжигания со скоростью 20—25 мл/мин. После вытеснения всего воздуха из газовой пипетки ее отключают и к колонке для сжигания присоединяют очистительную систему. Очищенный воздух пропускают через колонку в течение 5 мин.[ ...]
По окончании сжигания выключают колонку, отъединяют микропоглотитель и промывают его поглотительным раствором. 0,5 мл поглотительного раствора наливают через шлиф в перпендикулярно поставленный микропоглотитель, при этом жидкость стекает в пробирку; раствор выливают в пробирку и повторяют эту операцию еще раз. Общее количество жидкости в колориметрической пробирке должно быть не больше 1 мл. После этого постепенно вливают 1 мл 0,01 н. раствора едкого натра в микропоглотитель и жидкость сливают в другую колориметрическую пробирку. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием от 1 до 10 мкг ионов С1 с интервалом в 2 мкг. Объем доводят до 1 мл поглотительным раствором.[ ...]
Затем во все пробирки шкалы и в пробы наливают по 0,2 мл 0,1% раствора нитрата серебра. Содержимое пробирок встряхивают и сравнивают образовавшуюся взвесь в пробах со шкалой через 5 мин при включении люминесцентной лампы БС. Сравнение проводят сбоку в проходящем свете.[ ...]
У0 — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л (дм3) .[ ...]
Чувствительность определения (по хлору) 0,003 мг/6 мл.[ ...]
Другие галогенорганические соединения мешают определению.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Прибор для определения хлорорганических углеводородов |
Ламповый прибор для определения хлорорганических соединений |
Прибор длл определения хлорорганических инсектицидов. |