Высокая стоимость и специфичность областей применения сильно ограничивают размеры производства светосоставов временного и постоянного действия. Вследствие производства светосоставов в небольших количествах, исчисляемых килограммами, для их производства используют методы и применяют оборудование, характерные не для крупных производств, а для изготовления лабораторных препаратов. В целях достижения максимальной чистоты изготовление и очистку нужных препаратов производят в фарфоровой посуде, для размешивания применяют стеклянные мешалки и для прокаливания муфельные печи с фарфоровыми неглазурованными муфелями.[ ...]
В качестве исходного продукта для осаждения сернистого цинка обычно применяют сернокислый цинк. Сырьем для изготовления сернокислого цинка служат химически чистая серная кислота и высшие сорта электролитического цинка. Лучший сорт электролитического цинка марки Ц-0 содержит цинка не менее 99,9%, свинца не более 0,05%, кадмия не более 0,02% и других тяжелых металлов не более 0,03 %.[ ...]
Для получения раствора сернокислого цинка в фарфоровый или стеклянный сосуд загружают цинк в виде стружек или гранул и заливают его слабой серной кислотой, содержащей Н2504 около 25 г/л. Количество кислоты берут из расчета превращения в сернокислый цинк не более 50% металлического цинка. В таких условиях тяжелые металлы не переходят в раствор вследствие того, что в образующихся микроэлементах они являются катодами. Растворение цинка в серной кислоте сопровождается выделением водорода, поэтому эту операцию следует производить под тягой, не допуская применения на близком расстоянии голого огня. Периодически раствор следует перемешивать. После окончания растворения цинка, что определяют по прекращению выделения пузырьков водорода, раствор фильтруют и затем разбавляют в 10—15 раз дестиллированной водой.[ ...]
После выпадения железа в раствор вводят стружки или опилки магния в количестве 0,5 г на 1 л раствора и раствор кипятят 2—3 часа. Переходя в раствор, магний вызывает цементацию (выпадение в осадок) тяжелых металлов. После охлаждения отстоявшийся раствор сливают и добавляют к нему при размешивании насыщенную сероводородом воду. Во время последующего продолжительного отстаивания на дне сосуда собираются последние следы тяжелых металлов в виде сернистых соединений, которые отделяют, фильтруя раствор через плотный фильтр.[ ...]
Из приготовленного таким образом чистого раствора сернокислого цинка сернистый цинк осаждают сероводородом.[ ...]
В качестве сырья для получения сероводорода применяют сернистый натрий, поэтому аппараты Киппа, применяемые обычно для получения сероводорода (из сернистого железа), в этом случае непригодны, а пользуются аппаратом, схема которого изображена на рис. 99. В этом приборе соляная кислота и раствор сернистого натрия из верхних сосудов сливаются через сифоны в нижний, в котором происходит при их взаимодействии образование сероводорода. На сифонах имеются зажимы, позволяющие регулировать скорость подачи соляной кислоты и раствора сернистого натрия в реакционный сосуд. Для получения сероводорода сернистый натрий применяют в виде раствора уд. вес 1,20, а соляную кислоту концентрации около 200 г/л НС1. Выделяющийся сероводород очищают от случайных примесей, для чего его пропускают через 3—4 поглотителя (11-образные трубки, склянки Тищенко или другие). Поглотители заполнены стеклянной ватой или стеклянными бусами, смоченными водой.[ ...]
После продолжительного отстаивания осветлившуюся жидкость сливают сифоном, сернистый цинк переносят на воронку, отсасывают от него- возможное количество оставшейся в нем жидкости, затем тщательно промывают на воронке дестиллиро-ванной водой, после чего сушат при 100—110°.[ ...]
Для получения светосостава к полученному сернистому цинку добавляют активатор и плавень и смесь прокаливают. В качестве активатора обычно применяют медь в количестве 0,00005—0,0001 г меди на 1 г сернистого цинка. Вводят активатор или в сернистый цинк в виде спиртового раствора какой-либо соли меди или добавляют в виде водного раствора к очищенному раствору сернокислого цинка перед пропусканием сероводорода.[ ...]
В качестве плавня обычно применяют хлористую соль натрия, калия, магния, кальция или бария. Перед добавкой к сернистому цинку плавень подвергают тщательной очистке многократной перекристаллизацией.[ ...]
Шихту, состоящую из сернистого цинка, тщательно перемешанного с активатором и плавнем, прокаливают в течение 30—60 мин. при 900—1200° в фарфоровое, неглазурованном муфеле, крышку которого обмазывают каолином. Температура и продолжительность прокаливания определяют качество получаемого светосостава. Чем выше температура и длительнее прокаливание, тем большее количество сернистого цинка переходит в форму вурцита и тем большего размера получаются кристаллы. Таким образом и повышение температуры и увеличение продолжительности прокаливания приводят к получению светосостава с большей начальной яркостью свечения.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Схема прибора для получения сероводорода. |
 |